氣相色譜法測定聚乳酸中的單體殘留
【摘要】 測定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛細管氣相色譜法，色譜系統為：AC20色譜柱;柱溫150℃;載氣為氮氣;檢測器為FID。在色譜條件下，測得丙交酯線性良好(γ>0.99);平均回收率為99.8%;RSD0.18%;最低檢測限為3.413 μg/mL，樣品中丙交酯殘留量符合要求。該方法靈敏、準確、可靠。
【關鍵詞】 毛細管氣相色譜法;聚乳酸;丙交酯 ;單體殘留;測定
Abstract：To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary column was AC20 with 150℃;the residual monomer contents were calculated by the external standard method.The linearities were fairly good(γ>0.99). The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 μg/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specification requirements. This method is simple, rapid and accurate.
Key words：Capillary gas chromatography;Polyactic acid;Lactide;Residual monomer;Determination
1 引 言
聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物醫學工程領域有廣闊的應用前景。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有效控制產品的質量，需對本品的單體殘留量進行檢查[1-3]。目前測定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振，但是無法定量。因此，建立一種簡便、實用的分析方法測定聚乳酸殘留單體，對于聚乳酸的研究開發和生產過程控制都是十分必要的。
我們采用毛細管氣相色譜法對聚乳酸中的丙交酯單體殘留進行測定。
2 儀器與試藥
日本島津GC-8A氣相色譜儀;色譜柱：30QC3/AC20-0.5毛細管柱，30m×0.32mmI.D.(鍵合相為聚乙二醇);FID檢測器;載氣為高純氮氣;丙交酯為國產分析純試劑。
3 方法與結果
3.1 色譜條件
毛細管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進樣口溫度為280℃;檢測器溫度為150℃;氮氣(N2)壓力為 150 kPa，氫氣(H2)壓力為100 kPa;助燃氣(空氣)壓力為50 kPa，基礎壓為300 kPa。直接進樣，進樣量：1 μl。色譜圖見圖1、2。
3.2 對照品溶液的配制
精密稱取丙交酯0.1022 g，置已加入少量三氯甲烷的10 ml容量瓶中，振搖，加三氯甲烷至刻度，作為對照品儲備液5。
3.3 線形與范圍
精密量取對照品儲備液5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為4號溶液;于4號樣品液中分別精密量取1、5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為2，3號溶液;于2號溶液中精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為1號溶液。各精密量取1 μl，直接進樣。
以濃度C為橫坐標，峰面積A為縱坐標進行線形回歸，求得PLA單體的回歸方程為：
A=1.04951×10-6C+0.003048
R=0.99999
由上可知，濃度在0.01022～10.22 mg/ml范圍內與各自峰面積線形關系良好，見表1。表1 丙交酯線形關系
3.4 最小檢測限測定
用標準溶液0.01022 mg/ml，不斷稀釋，每一次稀釋，取樣進樣，做GC，要求:S/N≥3，測得PLA單體的最小檢測限為3.413 μg/ml。
3.5 精密度試驗
精密量取3號溶液5 ml于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色譜條件進行測試。測得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%，見表2。表2 丙交酯精密度試驗
3.6 回收率試驗
精密稱取PLA(批號2008111801)約1 g,并精密量取2 ml貯備液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1 μl直接進樣，照上述色譜條件進樣測定,計算得丙交酯的平均回收率為99.8%，其RSD分別為0.18%。
3.7 樣品殘留量測定
樣品：精密稱取PLA1.0031 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，對照：精密稱取對照品0.9956 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。
分別精密量取1 μl，直接進樣按照中國藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法，照重復性項下方法分別測定樣品對照品溶液的峰面積;按外標法以峰面積計算。測得樣品的峰面積為51 387，單體殘留為0.049%，對照品的峰面積為443 440，單體殘留為0.42%。
4 結論
綜上所述，通過氣相色譜分析法，在本研究確定的色譜條件下，可以快速、準確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。
【參考文獻】
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[3]鄭敦勝，郭錫坤，賀璇，等.直接縮聚法合成聚乳酸的工藝改進[J].塑料工業，2004，32(12)：8-10.
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技術原理
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