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氣相色譜35個常見問題及注意事項（三）

2020.2.19

二十五、峰拖尾

1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝;

2.進樣器溫度過高;

3.色譜柱柱頭不平用金剛砂切割;

4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子;

5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區;

6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管，切除柱頭10cm;

7. 進樣時間過長;

8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1);

9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

二十六、分離度下降

1.色譜柱被污染;

2.固定相被破壞(柱流失);

3. 進樣失敗，檢查泄露;

4.檢查溫度的適應性，檢查襯管;

5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

二十七、溶劑峰拉寬

1.色譜柱安裝失敗;

2.進樣滲漏;

3.進樣量高提高汽化溫度;

4.分流比低提高分流比;

5.柱溫低;

6.分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑;

7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

二十八、基線向下漂移

1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鐘，繼續老化;

2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間;

3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

二十九、基線向上漂移

1.色譜柱固定相被破壞;

2.載氣流速下降，調整載氣壓力。

三十、噪音

1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱;

2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路;

3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速;

4.進樣口被污染清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維;

5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之;

6.檢測器發生故障。

三十一、提高分離度的幾種方法

1.增加柱長可以增加分離度;

2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量);

3.提高進樣技術防止造成兩次進樣;

4.降低載氣流速;

5.降低色譜柱溫度;

6.提高汽化室溫度;

7.減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室;

8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

三十二、如何確定色譜柱老化是否完全?

FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。

當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。

如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

一般認為柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

三十三、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析

1.冷凝

由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。

2.柱流速過高

若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。

3.檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

三十四、氣體鋼瓶及其使用

氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。

由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內氣體的名稱。

1.鋼瓶使用注意事項

(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。

(3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，通風良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。

(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他的只能用于規定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。

(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。

(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。

(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時，首先弄清方向，再緩慢旋轉，否則會使螺紋受損。開啟閥門時，人應站在減壓閥的另一側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應完全關閉閥門。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。

(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。

(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。