制備化學鍵合相色譜儀鍵合固定相的化學反應
根據鍵合有機分子的結構,用于制備化學鍵合相色譜儀鍵合固定相的化學反應可分為硅膠與醇類反應、硅膠與胺類反應、硅膠與鹵代烷反應和硅膠與有機硅烷反應等。
一、硅膠與醇類反應:
利用硅膠的酸性特性,使硅膠表面的硅羥基與正辛醇、聚乙二醇400等醇類進行酯化反應生成鍵合固定相。
此類鍵合固定相具有良好的傳質特性和高柱效,但易水解,醇解,熱穩定性差。當用水或醇作流動相時,Si-O-C鍵易斷裂。一般只能使用極性弱的有機溶劑作流動相,用于分離極性化合物。
二、硅膠與胺類反應:
此反應制備的鍵合固定相的熱穩定性和化學穩定性均比酯化型好,適于在PH=4~8 的介質中使用。
三、硅膠與鹵代烷反應:
從理論上講,此反應制備的鍵合固定相穩定性更好,特別是對微堿性的流動相,而且R基可按要求多次氯化,形成聚烷基鍵合固定相,但制備比較困難。
四、硅膠與有機硅烷反應:
利用氯硅烷或烷氧基硅烷與硅膠的反應生成鍵合固定相,是制備鍵合固定相的zui主要方法。
此類鍵合固定相具有良好的熱穩定性和化學穩定性,能在PH=2~7.5的介質中使用。
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