三點比較式臭袋法測定臭氣的操作步驟
步驟
1、排放源臭氣樣品的稀釋及測定
對于以采樣袋和采樣瓶采集的有組織和無組織排放的高濃度臭氣樣品,按以下方法進行稀釋和測定。
①采集氣體樣品的采樣瓶運回實驗室后,取下瓶上的人塞并迅速從該瓶口裝入帶通氣瓶塞的10L聚脂襯袋。用注射器由采樣瓶小塞處抽取瓶內氣體配制供嗅辨的氣袋,室內空氣經大寨通氣管進入襯袋保持瓶內壓力不變。
②由六名嗅辨員組成嗅辨小組在無臭室內作好嗅辨準備,嗅辨員當大不能攜帶和使用有氣味的否料及化妝品,不能食用有刺激氣味的食物,患感冒或嗅覺器官不適的嗅辨員不能參加當天的測定。
高濃度臭樣品的稀釋梯度如表1。
③樣品初始稀釋倍數的確定:由配氣員(必須是嗅覺檢測合格者)首先對采集樣品在3L無臭袋內按上述稀釋梯度配制幾個不同稀釋倍數的樣品,進行嗅辨嘗試,從中選擇一個既能明顯嗅出味又不強烈刺激的樣品,以樣品的稀釋倍數作為配制小組嗅辨樣品的初始稀釋倍數。
④配氣員將18個3L無臭袋分成六組,每一組中的三個袋分別標上1、2、3號,將其中一個按正確的初始稀釋倍數定量注入取自采樣瓶或采樣袋中樣品后充滿清潔空氣,其余兩只僅充滿清空氣、然后將六組氣袋分發給六辨員嗅辨。
⑤六名嗅辨員對于分發的三個氣袋分別取下通氣管上的塞子,對三個氣袋中氣體進行嗅辨比較,并挑出有味氣袋。全員嗅辨結束后,進行下級稀釋倍數實驗。若有人回答錯誤時,即終止該人嗅辨。當有名嗅辨員回答錯誤時實驗全部終止。
2、環境臭氣樣品的稀釋及測定
對于以采樣瓶采集的環境臭氣樣品按如下方法進行稀釋和測定。
①~②同上述(1)①~②。
③環境臭氣樣品濃度較低,其逐級稀釋倍數選擇10倍,其他配氣操作同6(1)④。當嗅辨員認定某一氣體袋有氣味,則記錄該袋編號。
④將上述③項實驗重復三次。
⑤實驗主持人將六人18個嗅辨結果代入下式計算
式中:M——小組平均正解率;
? ? ? ? ? a——答案正確的人次數;
? ? ? ? ? ?b——答案為不明的人次數;
? ? ? ? ? ?c——答案為錯誤的人次數;
? ? ? ? ? ?n——解答總數(18人次);
? ? ? ? ? ?1.00、0.33、0——統計權重系數。
⑥正解率分析與M值比較實驗:
當M值大于0.58時,則繼續按10倍梯度擴大對臭氣樣品的稀釋倍數并重復上述③~⑤項的實驗和計算,直至得出M1和M2。
M1為某稀釋倍數的平均正解率小于1且大于0.58的數值。M2為某一稀釋倍數平均正解率小于0.58的數值。
當第一級10倍稀釋樣品平均正解率小于(或等于)0.58時,不繼續對樣品稀釋嗅辨,其樣品臭氣濃度以“<10”或“=10”表示。