氫化物發生原子吸收法和原子熒光光譜法測定鐵礦石中砷
? ? ?目前原子吸收技術已廣泛應用于鐵礦石元素檢測，是一項非常成熟的技術。另外，氫化物發生可以方便地將待測元素從基體中分離富集，已成功地應用于As、Sb、Bi、Se、Te等元素檢測，而流動注射的應用，又克服了原先各種砷含量分析的靈敏度與檢出下限。原子熒光光譜儀是我國自己研發的儀器，利用砷等元素與硼氫化物在酸性條件下生成氫化物進入原子化爐，利用檢測器進行檢測，可以測定砷、汞等11種元素。氫化物發生原子吸收法（HG－AAS）和原子熒光光譜法（AFS）都是采用生成氫化物，原子化后進行檢測。分別計算出采用HG－AAS和AFS測定鐵礦石中砷的含量時的檢出限及精密度，并用這兩種儀器分別測定了3個鐵礦石標準樣品中砷的含量，并進行了比較。
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???? 一、儀器和試劑
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???? （一）儀器。有PE? AA800原子吸收光譜儀，FIAS－100氫化物發生器，AF－640原子熒光光譜儀，砷空心陰極燈，砷無極放電燈，電熱板。
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???? （二）試劑。有過氧化鈉，無水碳酸鈉，氫氧化鈉，硼氫化鈉，碘化鉀，抗壞血酸，鹽酸（優級純），硝酸（優有純），砷標準溶液（1000μg/mL），去離子水。
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???? 二、試驗部分
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???? 按照GB/T10332.1進行取制樣。按照GB/T6730.1預干燥試樣，稱取0.2～1.0g預干燥試樣（精確至0.0001g）于150mL燒杯中，用少量水濕潤試料樣，加30mL鹽酸、1mL硝酸，蓋上表面皿，低溫下加熱至大部分試料分解，升高溫度（不沸騰），直至試料分解完全。蒸發近干，取下冷卻，加入10mL（1＋1）鹽酸溶解鹽類，轉移至100mL單刻度容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。隨同試驗樣分析做空白試驗和同類型標準樣品做驗證試驗。
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???? 分取適量試樣溶液和空白溶液于100mL單刻度容量瓶中，加入10Ml200g/L碘化鉀溶液，10mL100g/L抗壞血酸，6mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置20min，待測。
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???? 采用1000μg/mL的砷標準溶液配置一條標準曲線（0，1，2，4，8，10ng/mL），方法同試樣的配置。分別采用HG－AAS和AFS測定3個鐵礦石標準樣品中砷含量。
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???? 三、結果及討論
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???? 采用HG－AAS和AFS測定鐵礦石中砷的工作曲線分別見圖1、圖2。HG－AAS和AFS測定鐵礦石標準樣品中砷含量的檢出限和砷含量分別見表1、表2。
圖1? 采用HG－AAS測定鐵礦石中砷的工作曲線
圖2? 采用AFS測定鐵礦石中砷的工作曲線
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表1? 采用HG－AAS和AFS測定鐵礦石標準樣品中砷含量的檢出限
儀器 | HG－AAS | AFS |
檢出限/（ng/mL） 精密度/% | 0.102 2.75 | 0.056 3.16 |
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表2? 采用HG－AAS和AFS測定鐵礦石標準樣品中砷含量結果?? %
標樣名稱 | 標樣含量 | HG－AAS測定結果 | AFS測定結果 |
ASCRM007 JSS804－2 YSB14722－98 | 0.0005 0.0019 0.105 | 0.00043 0.00186 0.1043 | 0.00038 0.00163 0.1067 |
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???? 從表1可看出，采用AFS測定鐵礦石中砷含量要比采用FG－AAS測定的檢出限更低一些，而粗密度要稍差一些。
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??? ?從表2看出，采用HG－AAS和AFS測定3個鐵礦石標準樣品中砷含量結果差不多，達到要求。
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???? 綜上所述，無論采用HG－AAS還是AFS測定鐵礦石中的砷含量都可以達到檢出限低、精密度高、數值準確的結果。
