實驗室分析儀器--氣質聯用儀的常見故障

一、質譜漏氣檢查流程
判斷真空系統漏氣及解決方法

如果在峰監測窗口中M/Z28強度比M/Z18強度大于2，則有漏氣的可能，進一步判斷M/Z28和M/Z強度比例，小于2即不漏氣，大于2則有漏氣的可能（如下圖）。排除步驟如下

1.確認真空啟動時間，一般情況下真空啟動2小時后才能達到較穩定的狀態，如果啟動時間小于1小時，氮氣峰可能會略高。

2.系統中可能存在假漏氣：

（1）如果剛剛更換鋼瓶，氦氣管路中混入空氣，在一段時間內造成氮氣峰較高，可加大分流比，使總流量加大到500ml/min，吹掃10min后再進行漏氣檢查。?

（2）如果剛剛更換氦氣氣管路過濾器，在一段時間內氮氣峰較高，可加大分流比可加大分流比，使總流量加大到500ml/min，吹掃10min后再進行漏氣檢查。?

（3）如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，有較長一段時間儀器沒使用，過濾器中有部分氮氣會釋放，造成峰監測時氮氣峰略高。可加大分流比，使總流量加大到500ml/min，吹掃10min后再進行漏氣檢查。?

（4）如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，長時間使用后，過濾器出現飽和而釋放氮氣，造成峰監測時氮氣峰略高。建議更換新的氦氣過濾器。?

（5）氦氣純度不夠，雜質中含有部分氮氣，在峰監測時氮氣峰略高。?

?3.經過以上判讀，若在峰監測時依然漏氣，常見漏氣可能有：?

（1）色譜柱兩端的螺母沒有擰緊，壓緊新安裝的Vesple壓環未，需要升溫至200-250度，保持10-30分鐘，降溫后重新緊固才有可能完全密封。?

（2）檢查進樣口密封墊是否已經超過使用次數，進樣口螺母是否擰緊。?

（3）檢查進樣口襯管O型密封圈是否已經破損，進樣口襯管螺母是否擰緊。?

（4）如果真空腔門的密封圈上沾滿灰塵，也會造成系統漏氣，請關閉真空后打開真空腔門，清除密封圈上的灰塵，重新啟動真空，進行漏氣檢查。

二、調諧無法通過故障排除流程

1.GCMS自動調諧的過程中：

當自動調諧無法通過，或調諧過程中出現錯誤，請參照如下順序檢查：?

（1）首先確認真空啟動時間及真空度，真空一般啟動2小時后會達到比較穩定的狀態。使用常規毛細柱時真空度應該小于3*10E-3Pa，??此時再進行調諧才能達到較穩定的結果。

（2）自動調諧前，在Peak?Monitor?View（峰監測）窗口確認系統是否漏氣。

（3）在工具欄中選擇新建調諧文件，在Auto?Tuning?Condition（自動調諧條件）中選擇“Initialize（初始化）”，然后進行自動調諧。

（4）調諧無法通過時，如果顯示燈絲耗盡（Filament?consumed）或捕集電流不足(Trap?current?insufficient)時，此時更換新燈絲，再進行自動調諧。

（5）檢查離子源，燈絲或燈絲連接線的安裝位置是否正確。

（6）檢查離子源是否污染，如果長時間未清洗離子源。請重新清洗離子源，再進行自動調諧。

（7）儀器使用年限較長（特別是5年以上）的情況下，檢查調諧液-PFTBA剩余量是否過少。少于標準樣品瓶容積的20%以下時需要添加標準品，但是添加后要小于標準樣品瓶容積的70

（8）檢查色譜柱伸入MS端接口的長度是否與標準長度一致。

?三、燈絲報錯故障排除流程

排除流程如下：
（1）檢查燈絲是否斷開，如燈絲斷開，更換燈絲。更換流程見“維護保養燈絲更換”。?
（2）檢查燈絲是否安裝到位。
（3）檢查兩根燈絲均已正常安裝。?
（4）檢查安裝離子源類型是否正確。?
（5）檢查色譜柱安裝到傳輸線端長度是否合適