測硫儀的原理及結構
原理
煤樣在1150℃高溫條件下,在被凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出,反應式如下:
煤(有機硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2
2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金屬元素)
2SO2+O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內,與水化合成H2SO3和少量H2SO4,破壞了碘-碘化鉀電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應式為:
陽極:3I --2e→I -3
陰極:2H++2e→H2↑
碘氧化SO2反應為:I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產生碘所耗用的電量,由接口控制儀器送計算機計數顯示,由計算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分數(分析基),與含水量數據處理后,可輸出干基全硫含量(%)。
儀器結構
本儀器由空氣預處理和輸送部分,信號處理和接口線路,溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
空氣預處理與輸送部分
該部分由電磁泵、空氣流量計(0~1500ml/min)、干燥器等組成。電磁泵分別驅動電解池內空氣進和出,干燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質,由于從電解池中抽出的空氣含水量大,故需經常烘烤和更換硅膠(視硅膠顏色而定),玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關,用以調節氣體流速。
信號處理與接口線路
從電解池指示電極送入的指示電位高低,反映了池內電解液含硫量的大小,將此指示電極信號放大處理后,去控制電子門開關,輸出電解電流至池內電解電極,將此電解電流庫侖積分送計算機處理。接口電路是專為計算機輸入、輸出口進行電壓變換、隔離、采樣等而設計,主要用于防止信號之間的干擾。
溫控與送樣控制部分
通過控制器溫度控制旋鈕,可調整燃燒爐內硅碳管加熱電流大小。當燃燒爐達到設定溫度1150℃時,控溫電路動作,自動調整加熱電流大小確保爐內高溫點工作在1150℃(±3℃)的恒溫狀態下,保證了爐內被測物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機正反轉,達到送樣定位的目的,該線路由計算機控制。
燃燒爐
本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管。燃燒管采用石英管,直接放入硅碳管內,由控溫電路給硅炭管加熱電流,由鉑銠熱電偶反饋溫度信號。
電解池和攪拌器
電解池用特殊玻璃制作,容積約400ml,在上蓋上固定引出一對電解電極和一對指示電極。電解電極面積為1×1.5m2。電解陰電極置于電解池中心,電解陽電極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為0.3×1.0cm2.爐內物質燃燒后,放出的氣體經石英管由電解池上方進入玻璃熔板氣體過濾器,噴成細霧狀,以便充分溶于電解液內。攪拌器驅動攪拌棒,均勻攪拌電解液,攪拌速度(約1000r/min)越穩定,分析結果越趨準確