氫化可的松的鑒別檢查方法

鑒別

(1)取本品約0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml,在70℃加熱15分鐘,即顯黃色(2)取本品約2ng,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘,顯棕黃色至紅色,并顯綠色熒光;將此溶液傾人10ml水中,即變成黃色至橙黃色,并微帶綠色熒光,同時生成少量絮狀沉淀(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集283圖)一致

檢查

有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取潑尼松龍對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。系統適用性溶液取氫化可的松與潑尼松龍適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈水(28:72)為流動相;檢測波長為245nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為潑尼松龍與氫化可的松,潑尼松龍峰與氫化可的松峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與潑尼松龍保留時間致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),雜質總量不得過1.5%,小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。