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    x射線衍射儀的基本構造及技術參數

    2021.10.18

      基本構造

      X射線衍射儀的形式多種多樣,用途各異,但其基本構成很相似,為X射線衍射儀的基本構造原理圖,主要部件包括4部分。

      (1) 高穩定度X射線源

      提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節陽極電壓可控制X射線源的強度。

      (2) 樣品及樣品位置取向的調整機構系統

      樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。

      (3) 射線檢測器

      檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統或計算機處理系統可以得到多晶衍射圖譜數據。

      (4) 衍射圖的處理分析系統

      現代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統, 它們的特點是自動化和智能化。

      x射線衍射儀

      x射線衍射儀

      X射線衍射儀

      X射線衍射儀

      主要參數

      三個物理量:從圖中可以看出,衍射譜上可以直接得到的有三個物理量,即衍射峰位置(2θ)、衍射峰強度(I)及衍射峰形狀(f(x))。粉末衍射可解決的任何問題或可求得的任何結構參數一般都是以這三個物理量為基礎的。

      主要技術參數:一臺好的儀器應能得到準確(測得的數值與其真值相符)并精確(測量重復性好)的2θ、I及f(x),需 要考慮下列幾個主要技術參數:

      1、X射線發生器的穩定度:這不僅關系到所測衍射強度的準確可靠,而且關系到所有部件的準確和穩定。現代粉末衍射儀的光源穩定性一般在外電源變化10%以內,輸出變化0.01%以內。

      2、X射線管的功率:對于密封式X射線管,Cu靶一般為2kw,Ag、Mo、W等靶一般大于2kw,而對Co、Fe、Ni等靶則小于2kw。對于轉靶,常用的有12kw和18kw。

      3、單色器的效率:應不小于25%。

      4、探測器的效率:視品種而異。

      5、計數的線性范圍:關系到強度測量的準確性,一般在cps。有許多儀器附加了校正軟件,宣稱可以達到cps。

      6、衍射角(2θ)的測量準確度和精確度。

      7、分辨率:常用的Si(311)衍射峰的半高寬來代表。對于一般實驗室粉末衍射儀,此值約在0.05°~0.1°之間。[2]

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