自動電位滴定儀檢定分析規程
自動電位滴定儀檢定分析準備
首次使用需要進行計量管校正,在“設置”中選擇“校正滴定管”,用純水來進行計量管的校正,校正完畢后,勾選“滴定測試中,使用體積校正”,點擊保存存入數據庫后測試時會自動校正滴定體積,在不更換計量管的前提下無需再次進行體積校正。
配置好滴定劑并裝入試劑瓶,通過“手動操作”的“吸液”,“回液”和“注液”功能將計量管及連接的管路清洗完畢。
選擇合適的電極,電極要求對樣品的濃度的變化有靈敏的響應,電極活化之后連接至儀器對應的電極接口,人工將電極清洗干凈后放入滴定杯中。
標定滴定劑的濃度,配置樣品標準溶液用于標定滴定劑的濃度。
自動電位滴定儀檢定規程
1.將所需測量樣品稱量后加入反應杯中,建議加樣量能使滴定劑的消耗量為計量管體積的10%~90%之間為宜。
2.加入溶劑溶解或稀釋樣品,使反應杯的液位能到達反應杯高度1/4以上,確保液位足夠浸沒電極和滴定頭。
3.將反應杯放到攪拌臺上,開啟攪拌并調節適宜的攪拌速度,然后將電極和滴定頭插入到液位以下。
4.對樣品進行首次滴定,通過預滴定了解滴定曲線的形狀,拐點位置,終點大概位置及終點個數,電壓變化范圍等,從而指導滴定方法的確立。
5.根據首次滴定的結果設定合適的滴定方法,并在反應物參數中輸入樣品參數和滴定劑參數,設置正確的計算公式,即可對同一系列的樣品進行精確滴定,并直接給出滴定結果。
備注:如果使用的溶劑會干擾的分析結果,滴定樣品前需要對溶劑進行空白滴定,并在測試樣品時輸入空白值以進行空白扣除。如果不確定滴定劑的準確濃度,還需要用樣品標準溶液對滴定劑進行標定。
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