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ICP-MS樣品制備方法及過程問題分析

2020.12.24

　　一、樣品制備方法

　　ICP-MS應用中最常見的方法為溶液霧化法。通常需將樣品進行消解后再送入進樣系統。樣品分解通常采取酸式消解或堿式消解。酸式消解利用無機酸，或多種無機酸的不同組合成功消解了大部分樣品，從環境及地礦行業中的土壤、沉積物、巖石、礦物及鋼鐵合金類樣品到生物、植物性樣品。

　　堿式消解是將樣品與助熔劑混合后進行高溫熔融，再用無機酸提取。堿式消解法由于需采用大量助熔劑進行熔融，引入大量基體，分析前必須進行多倍稀釋，降低方法檢出限，也可能引入新的基體千擾。

　　ICP-MS靈敏度高且大多數分析方案所分析的痕量元素范圍都較廣，因此在樣品制備期間需特別注意污染損失問題。

　　二、污染及損失

　　樣品準備過程，如采樣、存儲、樣品制備、分解、分離、預沉淀，待測元素受污染或損失是最重要的系統誤差。待測元素濃度越低，如低至mg·kg甚至是ng·kg1,污染及損失的影響越明顯。這些影響不僅取決于待測元素濃度范圍，同時也與其化學性質有關。實際上，樣品基體中高濃度組分對低濃度組成的影響更明顯(如血液中的A1。另外，分析過程中元素的損失取決于待測元素化學特性(如揮發性化合物等)。

　　1）污染

　　污染源包括所使用器皿及工具的材質、試劑及實驗空氣環境。

　　①材料

　　實驗所用器皿及工具的材質在痕量分析中極為重要。污染物可能從器皿或工具中溶出，或是其表面的雜質解吸進入樣品溶液。

　　②試劑

　　固體試劑通常較難提純，空白較高。液體試劑在痕量分析中應用最廣泛，市面上也有高純液體試劑出售。利用石英或PTFE制成的蒸餾器對液體試劑進行亞沸蒸餾，提純純度最高。

　　③空氣粒子

　　實驗室空氣污染是影響空白的重要原因。降低空氣粒子對分析空白影響的方法有如下三種：第一種是在密閉環境中進行樣品分解，經濟可行；第二種是在層流工作臺上進行分解；第三種是在潔凈室中處理樣品，效果最好，成本最高。

　　2）損失

　　元素揮發損失原因有：元素揮發、化學反應或者與容器材料反應并最終被吸收。通常情況下，可以通過密閉體系來降低揮發損失。或降低溫度（如存儲溫度、干燥溫度及灰化溫度等）較小損失。

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