如何使用熔點儀測熔點
所謂測熔點就是通過使用熔點儀測的樣品的大致熔化范圍,而熔點儀就是檢測樣品熔點大致范圍的儀器
那如何測熔點呢?
首先,我們需要買一罐熔點毛細管,一般實驗室里都會有的,比一般的點板毛細管要粗一點，并且一頭密封.其次,我們需要1根直型冷凝管,用途過會我會說到.最后,拿出你要測熔點的樣品,以及紙巾.
然后我們就可以開始測熔點了.我師兄把他的樣品都裝在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是擰開棕色瓶的瓶蓋,取一根熔點毛細管,把開口端往棕色瓶里插,多插幾下,直到可以看到開口端有一段粉末被裝進去了.然后,關上棕色瓶的瓶蓋,將熔點毛細管的開口端向上,垂直豎起直型冷凝管,將毛細管放入其中并松手,讓其自然落下,并重復多次.這樣做的目的,是讓管中樣品從開口端落入封口端,并要敲嚴實,防止固體間有間隙,會影響到我們觀察初熔和終熔的變化.樣品裝完,用紙巾擦干凈熔點毛細管的外表面,防止雜質污染熔點儀的油,影響加熱速度,損壞一起.
樣品裝好了,就可以開始測熔點啦.由于我師兄的系列中間體的熔點大致范圍都超過150度,所以,我從100度開始測量熔點.把熔點毛細管小心的插如熔點儀上的小孔中,并置于觀測點中間,由于黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶體的熔化過程.從100度開始,調成每分鐘提高3度,然后就等著看現象吧.對于新手來說，初熔的判斷是有一定的難度的,我總結下來,就是有個浸潤現象的產生,因為液體和玻璃器皿都會有這么個現象,所以固體熔化時,會有一個很明顯的與毛細管的接觸面積增大的過程,并且空氣體積會變大,這就是初熔.而終熔就是管中固體全部熔化成液體,記錄下初熔和終熔的溫度.一般兩個溫度間只相差2-3度.
以上就為整個測熔點的過程
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