硫酸高鐵銨容量法測定合金鋼中的鈦
一、方法要點
在鹽酸介質中，在隔絕空氣的情況下，用鋁片將四價鈦還原為三價，三價鐵同時被還原為二價，還原后的二價鈦以硫氰酸鹽作為指示劑，用硫酸高鐵銨標準溶液滴定，至溶液呈現血紅色即為滴定終點，根據所消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積，計算鈦的含量。
二、試劑
(1)硝酸、鹽酸、金屬鋁片。
(2)硫酸溶液(1+1)。
(3)碳酸氫鈉飽和溶液。
(4)硫酸高鐵銨標準溶液(0．05mol／L)。
三、操作步驟
稱取試樣0．2000g，置于250mL燒瓶中，加入硫酸(1+1)30mL，加熱溶解至冒白煙1～2min，取下，冷卻至室溫，加水l00mL～鹽酸15mL，加熱煮沸使硫酸鹽全部溶解，取下稍冷，加入鋁片2g，用帶有玻璃管的膠皮塞塞緊。將錐形瓶置于低溫處加熱，玻璃管的外端插入盛有碳酸氫鈉飽和溶液的燒瓶中，待鋁片全部溶解后，煮沸lmin排除氫氣泡取下，再和碳酸氫鈉溶液回流至試樣溶液中，冷至室溫，拔出瓶塞，加硫氰酸鉀溶液10mL，立即用硫酸高鐵銨標準溶液滴定，至溶液呈現血紅色即為滴定終點。
鈦的含量按下式計算：
w(Ti)=(VT/G)100％
式中T一一1mL硫酸高鐵銨標準溶液相當于鈦的質量，g；
V——滴定時所消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積，mL；
G一一稱取試樣質量，g。
四、注意事項
(1)鹽酸的酸度不得少于10％，否則鈦水解，加入硫酸是防止四氯化鈦揮發。
(2)大量的鐵不干擾測定，鉻、鉬、釩、鎢、鈮、鈾也能被鋁還原為低價，消耗標準溶液，因此必須預先分離這些元素。
(3)滴定時溫度最好在20℃左右，若溫度高結果偏低。
(4)在還原過程中，需低溫加熱，不使作用太劇烈，避免溶液濺出。
(5)試樣也可用王水溶解，加硫酸冒白煙。
(6)鎳、鉻、鈦合金也可用EDTA絡合，氨水沉淀，沉淀用硝酸、硫酸冒煙，還原后用硫酸高鐵銨滴定。
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