克霉唑陰道片的檢查及鑒別方法

鑒別

(1)取本品細粉適量(約相當于克霉唑20mg),加二氯甲烷4ml,振搖使克霉唑溶解,離心,取上清液作為供試品溶液。照克霉唑項下的鑒別(2)試驗,應顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(1)、(2)兩項可選做一項

檢查

酸度取本品細粉適量(約相當于克霉唑1.0g),加水20m1,充分振搖后,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.5。二苯基-(2-氯苯基)甲醇(雜質Ⅰ)照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑70%甲醇溶液。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于克霉唑10mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液系統適用性溶液取克霉唑對照品與雜質Ⅰ對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(70:30)(用10%磷酸調節pH值至5.7~5.8)為流動相;檢測波長為215mm;進樣體系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按克霉唑峰計算不低于4000克霉唑峰與雜質I峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的1.0%。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)