伏立康唑片的鑒別和檢查方法

鑒別

(1)在右旋異構體項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與系統適用性溶液中伏立康唑峰的保留時間一致。(2)取本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含伏立康唑25μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在256nm波長處有最大吸收,在231nm波長處有最小吸收

檢查

有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品的細粉適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含伏立康唑1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見伏立康唑有關物質項下限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。右旋異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含伏立康唑0.5mg的溶液。對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見伏立康唑右旋異構體項下限度按外標法以峰面積計算,伏立康唑右旋異構體的含量不得過標示量的0.5%溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液l0ml,置25ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取伏立康唑對照品約11mg,精密稱定,置l00nl量瓶中,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在256nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。