原子吸收光譜儀實驗室200問答
原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。
本文是原子吸收光譜儀在使用過程中經常遇到的200個問題及解決方案，這是廣大原子吸收光譜儀一線用戶的親身體會和經驗積累，相當寶貴，現整理如下，已做參考：
一、用AAS測定巖石中鋰，標準曲線的線性不好是什么原因如何解決?
可能的原因：鋰是易電離的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產生分子吸收。
二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛，數據不穩定，原因何在?HG2934-2000 酸溶解后，過濾，上機。
數據不穩定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細進樣管的高度有較大的影響。4、你的標準曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛，環境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。
三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。
1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多，只是鹽酸穩定性要好一點)，定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。
2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景
3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了
4. 我也經常遇到這個問題，有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。
5. 實際Pb含量有出入，廠家就沒有測準；你的儀器可能沒有調制最佳。
四、請教大家磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法，磷鉬藍光度法試試。
五、我這次測Cr時，發現儀器漂動很大，標曲都作不好，是什么原因呢?燃氣，助燃氣比例也試著調動過，不論怎樣，都發現儀器不穩，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀?
燃燒器的高度調整了嗎?作鉻時因為氣流很大,所以穩定區域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。
六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣?
1. 高濃度的標樣沒有賣的話，可以自己配制。
2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。
3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?”
這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等，綜合考慮
2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級)，甚至可以分析含量高達70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。
3. 假如就用AAS法測定，注意：
1 樣品一定要均勻
2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋
3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度
七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液，做基體改進劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。
1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容!
2. 鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。
我用氫氟酸終于溶了
八、我單位只有原子吸收分光光度計，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價砷被氧化成五價砷，加樣回收率幾乎是零，后經加碘化鉀還原，將五價砷還原回三價砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?
1. 回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變為金黃色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素
2. 用王水消化比較好
九、請問原子原子吸收分光光度計在使用中最易出現毛病的是哪個部位?怎樣解決?
最易出現問題的：
1 進樣和霧化系統(包括燃燒器)：進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)
2 光源能量不夠：調整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。
3 氣體泄露：根據不同情況進行消漏。
十、原子吸收分光光度計法測定人發中的硒含量的實驗時，遇到以下問題：
1 光譜狹縫檔的寬度是依據什么設定的?
2 用消化罐消化頭發可以么?
3 頭發中的重金屬絡合物會對實驗產生怎樣的影響?
1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了
2 用消化罐消化頭發可以
3 太復雜了，不要考慮太細了，有的問題化學家還沒搞清楚呢。
4 加一點一定要使用適合的基體改進劑。
十一、最近幾天批量做樣，自動進樣器注入幾十次后便出現液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進樣細管的外壁上，造成有時注不進去，有時沾到石墨管的側壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。
1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了
2. 我覺得你是否應該把PROBE的高度再略微調低一點，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。
十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數不穩，火焰會有缺口，而據說進口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進的PE(別人的)都沒這現象，我知道噴頭結構不同，但是難道現在的設計不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?
1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導致燃燒頭經常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導致的原因.我們現在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現.
個人認為:理論上應該吸光度與罅縫寬度沒有關系.但過寬的罅縫將導致數據不穩
2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時地清楚就行了，清楚時最好不要用堅硬的東西刮除，因為這樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。
3. 注意溶液的黏度，適當稀釋。選用合適的酸
十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應該是0.35而我的儀器測出是0.12左右
吸亮度變小的原因很多，你要一個一個的查：
1 樣品的提升量是否變小?
2 光路是否調好?
3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當?
4 撞擊球的位置是否調好?
5 毛細管是否有堵塞?等。
波動大的話，還可以查查以下原因：
1 火焰是否平穩?
2 燈?
3 廢液排放是否正常?
十四、我的原吸基線不穩，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態的。
1. 可能是燈的問題，預熱時間加長或換燈試試
2. 檢查一下電源,最好有凈化穩壓器.
3. 換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。
4. 靜態基線不穩的原因一般是等發射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統，當然指的是外光路。
十五、如樣品測量結果為負值,怎么辦?
負數的出現本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個不穩定的狀態。
十六、因樣品濃度可能太低，測量時讀數為負值，請問應怎么解決?
1. 造成A值為負是因為樣品濃度太低，機器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險低的儀器。
2. 剛點火測應靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達平衡，所以負信號不會轉為正信號的。
出現負信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調零的“純水”不夠純，而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。
十七、請問在原子吸收條件設置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"美析"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標推薦的是干燥溫度110度、40秒；灰化溫度1000度、30秒；原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度；原子化溫度2500度時，以20微升進樣量0.9ug/l的標準溶液測出的吸光值應為0.1A,我們設定的程序是:110度40秒；1200度30秒；2500度2秒；2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；遠大于0.1A，而且空白也遠大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.
1. 空白太高了，找找原因
2. 問題就出在重鉻酸鉀上
十八、茶葉的基體比較復雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復雜基體問題?
1. 用標加法做試試。
2. 基體匹配。
3. 參考食品國家標準，用MIBK萃取
十九、化妝品干法消解樣品時，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不完全，需要繼續灰化?
部分化妝品如粉類含無機添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式
二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?
當然可以!干法消解應該可以
二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進劑都用的什么?是不是一定要用基體改進劑? 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養的蔬菜，樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進行消化測定其中鉻的含量
鉻是高熔點的金屬元素,不加改進劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養出來的，我建議你取樣量大點，改用火焰做可能會比較好，畢竟能用火焰總強過石墨爐!
二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個方法，讓80度烘48小時，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾
1. 試試冷凍干燥，然后再粉碎。
2. 那是因為徑的水分不易揮發，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。
二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機子上常見，后者在PE的機子上常見，兩者之間有什么區別?
1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。
2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm
工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi
1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi
二十四、由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時候，溫度還是比較低的，然后吸取的時候，體積會不會準確呢?另外，我經常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大?
1. 標準你可以放到室溫以后再吸!
2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據級別查對應的計量檢定證書或標準)、還有容量瓶標定的人為視線誤差。
3. 按照國家有關要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復到室溫方可取用。不過我個人認為，這點誤差在日常常規分析中應該不大，能避免最好，不能(如急用)也只好將就了
二十五、從國家標準物質研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液，每次也就用2ml用于配制標準工作液。但是剩下的10多ml的儲備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度(標準物質證書上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相應的元素只要用證書上所提供的相應濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ 1.18g/ml)用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。
我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。
1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣
二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時(M5)，自動進樣器的針感覺不是很穩定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調好位子，等在中途再看時，針在滴樣時沒有那么看的清了，總有點掛在壁邊，不知這種現象正常不?又應如何處理呢?
這種現象是最普通的情況了，可以說是天天發生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：
1 繼續調進樣針的位置
2 進樣針換個干凈的
二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?
《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》
齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國環境監測總站)的結論部分：
(一)除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因為Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩定；例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。
(二)HClO4有極強的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機質及有機質分解產生的碳。其揮發溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
(三)就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險性；HNO3消解容易進濺，當必須僅用HNO3溶樣時(如測定Ag)，應減少稱樣量或使用砂浴、水浴；HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時最平靜，且蒸發溫度高，能有效地破壞有機物及多數微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響；
(四)幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因為日本和美國采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。
二十八、我在用火焰法測定水中鉀時，其吸光度經常不能回復至自動調零時的狀態，有時可升至0.01，對結果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會升高。
1. 估計是儀器不穩定的緣故!
2. 你的氣沒問題吧
3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?
4. 我認為燈的可能性大一點。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。
5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點或黑點主要產生的原因是燈電流過大，導致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產生太大影響，只是對于燈的壽命會降低。
建議：
采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標準時，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。
盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩定性如何。
二十九、我作痕量金(ppb級的)，介質是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應當是多少?(我的現在是開始是80結束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結果的再現性不是太好
1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。
2. 重復性除了跟合適的溫度程序有關外，還跟石墨管、進樣系統的情況關系很大。
三十、同樣的測銅的時候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標樣ESS-3也在范圍內，而測Zn時，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結果，土壤標樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結果高出3倍
1. 你的試劑有問題
2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的
3. 也許你的氫氟酸沒有趕盡
4. 估計是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會升高很多。可以用1%硝酸來配標準溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標準物質都是這樣做的，而且在標準范圍內
三十一、鐵元素燈， 在248.3nm波長下的燈能量是110counts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請問波長與能量有直接關聯嗎?
同一個元素燈發射的譜線，各波長的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm(共振線)下測量，其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右，強度高靈敏度不一定高。
三十二、要檢測味精中的鉛，單位只有火焰，沒有石墨爐。按國標法直接用干法灰化，效果不理想(500度16小時樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國標加硝酸高氯酸混合酸繼續消化，耗了俺一下午仍以失敗告終) 于是改用濕法，效果更糟糕! 請大家賜教詳細的消解方法
1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學法，樣品取少一點，干法消化，溫度不要太高(480℃)，3小時后取出，加少許硝酸或水濕潤，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2. 用MIBK萃取
三十三、測Pb時加抗壞血酸(Vc)做基體改進劑，其作用機理是怎么回事啊?
1. 跟普通有機改進劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等
2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度
三十四、今天做鉛的標線時候，彎曲得很厲害。相關系數只有一個9，請問有什么解決的辦法嗎?
1. 不應當，看看是不是儀器有問題了
2. 我認為出問題的地方很多，建議你重配標液，再仔細的做一遍!
3. 首先標準曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.
4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1
三十五、請教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構成。
其實EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質完全分解了,其方法大概如下:
1)所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸
2)樣品量:0.1~0.5克,
3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過230
4)高氯酸趕HF
三十六、為什么我的水一經過比色管震蕩就吸光值變得很高，我請教過前輩他說用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢?上午我發現泡了2天后，原先滿的酸液現在揮發了一點，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會是這個原因呢?
1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗
2. 我是用標本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。
3. 最好最后一遍用超純水清洗，可避免干擾
4. 先常常規方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時以上。用時拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。
5. 酸泡+超聲波，最后用純水洗。
三十七、我手頭沒有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在電爐上加熱，溶液即將變成無色透明狀時，上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來。請問該怎么解決這個問題?
我的解決辦法是加了混合酸過后，浸泡過夜，電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠)，并在溶液顏色加深的時候不斷加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒濃白煙。
三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時.且不穩定,是什么原因造成的? 用過高純氣體,改變過助燃比,調節過燃燒頭高度,狹縫調節過.全都無效.
1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。
2. 先用純Zn標去測吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數設得不合理。
三十九、我們所用的儀器是美析公司的AA-1800:在正常的情況下(指我們測定的條件,對Fe 或Cu等)C2H2:2.0MPa；Air:17.0MPa.但現在要測K、Na等輕元素時，不斷的改氣流量來求得正確的結果是對的嗎?
1. 乙炔流量對有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大，有些則很大(Cr)。測定時應該保持流量不變。
2. 調節氣體流量是在建立分析方法時做的，一旦分析方法建立，在測定過程中不能隨便調節氣體流量的
3. 氣體流量的不斷調節，實際上是改變了助燃比。只有在做條件優化時需要調節，如果選好條件，是不用變動的。
四十、我的鉛燈剛開始點燃的時候還算正常，但點燃一段時候以后，就開始閃爍，并且測得的也十分不穩定，不知是不是我的鉛出了問題?
1. 應該是燈的問題.用了多長時間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.
2. 換個分析波長看怎么樣，如果也是這樣，就應該是燈的問題，對了最好是利用單元素標準液試驗
四十一、請教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎?
相對于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護的。另外，現在一般還可以用連續流動注射進樣器來避免堵塞。
四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標準曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497
在我改為峰面積定量時(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,
改為二次擬合時，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請教如何定量?
1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計算，小于**就是了。
2. 你可以這樣:用標準物質做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結果和標稱值一致的計算方式
3. 根據我的經驗,一般都是標準曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。
如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.
如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴大,線性就會好一點；
如果你用峰面積時的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點
四十三、我用的儀器是美析公司的AA-180原子吸收光譜儀，用1微克/毫升的銅標準溶液測，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調都調不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請問是哪兒出問題了?還有，為什么做的吸光度經常還有負值出現?
1. 石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問題(可能沒調整好或部分堵塞)，拆開重新調整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調整好。
2. 對于霧化器堵塞，我們的經驗一般是會記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標，以前測試吸光度為0.020左右，現在測試突然下降很多，我們就會檢查原因。
對于試驗過程中的堵塞，最好記住自己做標準曲線的時候對應吸光度，然后每隔10個樣品回測標準品，設定標準品測試誤差范圍來進行確認。
另外，如毛細管直接進樣，可以留心液體在毛細管內上升的速度和毛細管的空吸聲。
3. 看看是不是有異物堵在毛細管的尾部
4. 是不是能量太低或霧化系統不好
四十四、做樣品的時候，經常要帶標準參考物質一起做的。如果標準參考物質在范圍內，才可以判斷準確度，才可以向報數據。現在的問題是：如果做樣品的時候發現帶的質控樣品不在范圍內，那該怎么辦?
把消化液留下不要倒掉，重做一次看看
再不行就多做幾個質控的數值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄
假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來再做吧
四十五、我在用石墨爐法測鉛時，剛進完2個標樣，石墨管內噴火，火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時的火)。最高溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因?
保護氣的問題。檢查一下石磨管的保護氣體吧。
出現這種問題，估計是軟件程序錯誤，電磁閥故障。
四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質中的鋁，蛋白質用2%硝酸稀釋然后直接進樣分析(未經消解)。
發現有如下情況：第一，蛋白質在干燥過程中間會從進樣口爆裂出來；第二，蛋白質粘稠進樣不均勻，導致重復性很差；第三，蛋白質在原子化以后仍有較大殘留。
樣品中的Al大概有300ppb左右。
1. 這樣做問題肯定有，蛋白質在你的條件下會沉淀。
樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點。再有就是溫度程序的優化了。
2. 在此實驗注意有三:
1 關于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質遇炭凝固，HNO3的酸度不應大于1%。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.
2 關于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable.
3 關于分析方法:標準加入法比單點曲線更準確
當然 選擇恒溫平臺 全熱解石墨管 is necessary.
3. 另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.
四十七、請教各位談談石墨爐探針技術的優缺點，現狀和發展前景?
探針原子化是俄羅斯學者里襖伏1978年提出實現等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當始末路加熱到設定溫度，管壁和管內氣相溫度達到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內，探針快速升溫，很快達到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發進入已達到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。
主要優點
1.灰化和原子化可以獨立進行
2.升溫速度快，使得原子化過程中所產生的分子形態迅速原子化
3.石墨爐可以多次重復使用
4.探針便于各種表面處理，易更換
四十八、今天做石墨爐的時候,不知道什么原因?標準曲線的吸光度接近零，幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?
1. 我今天做的時候,發現進樣針進樣的時候偏了,樣品沒進去,所以顯示的是直線,
2. 檢查進樣的毛細管,我試過毛細管外壁污染,進樣的時候樣品不能真正進入石墨管
3. 樣品根本沒進去，所以沒細光度，這個也有可能
4. 還有，石墨管壞了，也會使吸光度接近零!
5. 標準沒有配錯吧?我過去遇到過，有的時候忙中出錯，把cd當pb了，費半天工夫白折騰。
還有灰化溫度不是太高吧?進樣管位置一定要調好。再就是一定要把光路調好
四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學考察呢?如果前處理與國標方法不一致，是否一套方法學考察都要做呢?
1. 做回收率只是一個方面，并不能完全反映方法的準確度，最好采用標準物質對比，或者與其他實驗室對比
2. 這個你可以通過數據處理來分析，或者用標準對比，或者用兩種方法的測定結果計算是否符合一定置信度下的要求，你看看關于分析中數據處理和統計學方面的就知道了
五十、第一次使用冷原子吸收測汞，用的是美析原子吸收AA-1800聯合VGA來測的，但是我現在連畫標準曲線都不是每次都能畫出來，有時畫出來了，一測樣品最后再測標準時發現偏差很大，不知道由于什么問題引起?
1. 冷原子測汞要標準和樣品一同進行處理的
2. 特別是處理條件一定要一樣
五十一、我用同一套工作曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測試,最終各得出24個濃度值,在沒有標準值的情況下,我怎樣對這兩種結果做出數值分析.以測出的銅值為例.我計算出了從1號樣品到24號樣品的銅值絕對值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試是否存在差異,這種差異在多大范圍內是可取的
1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試存在差異，至于差異的可取范圍你可以通過分析測定過程中的不確定度來判斷
2. 測量不確定度是與測量相聯的參數，表征合理的賦予被測量值的分散性，也就是說表達這個測定結果的分散程度的。結果的分散性直接受測試過程中的誤差的影響。
3. 應該說是同一個標準系列；你的1~24號樣品是不是同一個樣品??要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩定的?
就是同一個標準系列，在同一天同一個人操作二次的吸光度也可能是不一樣的，況且是二臺不同機子呢!這就是誤差!但你可以反測標準系列中的某一標準點濃度，它們應該是很相近的!
五十二、我是做海水中的重金屬的。有問題請教1、如何控制好酸度，如書上說要ph值4.5-5.0，我怎么知道?2、加入指示計后，調節酸度，怎么判斷顏色3、只能用有機做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得，經常會漏，有什么辦法解決嗎5、火焰，做有機，做鋅，很難，怎么辦，對儀器影響大嗎?
1. 用分液漏斗萃取吧
2. 1、精密pH試紙不行嗎?2、肉眼判斷，淡藍色，可以用很低濃度的氨水和酸調；
3、可以反萃取，要準備很多分液漏斗喲，聽說也可以用固相萃取，很好用，不過很貴
五十三、最近要分析Si，各位同仁誰有原子吸收光譜儀的笑氣分析使用經驗?分析時應注意什么?如何分析Si?
1. 如果測試鋇含量的話一定要加K。
2. 樣品前處理不能使用高氯酸，還有火焰頭好象不能使用50毫米的
3. 從儀器的角度講，PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對供氣壓力、燃燒頭種類(必須使用50mm的)、點火、火焰自動切換等都有安全連鎖裝置和自動控制功能。燃燒時火焰中央應有一個玫瑰紅的內焰(約1-2cm高，這是判斷火焰是否正常的關鍵，如無則需加大乙炔的流量)。火焰燃燒時可能伴有嘯叫聲，且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍，挺刺激的，別害怕。
4. 對于硅的測定，一般不使用儀器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。
五十四、霧化器不吸水了!吸管與霧化器全是通的，不知為何?
1. 你是說進不了樣了嗎?檢查氣路系統，液封了嗎
2. 是否空壓機出了問題
3. 反吹霧化器的噴嘴，說可能是有小東西堵了
4. 全拆下來重新安裝一次
5. 可以按霧化器說明書上講的適當轉動撞擊球看有無霧噴出
6. 空壓機壓力不夠，調大壓力看一看
五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實驗回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢?
1. 很低說明樣品處理不完全，很高說明有污染
2. 你用空氣-乙炔做的嗎，最好別用
五十六、測定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理?書上有找到有用100g尿樣在坩堝中，然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的樣品直接用硝酸或是高氯酸消化。
把冷凍保存的尿樣在 37℃水浴 30min ,取樣 3.5mL于10mL具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130℃的石墨恒溫消化器上 ,蒸發掉一部分水分至剩余約 1mL時 ,加入 65%的工藝超純硝酸 1mL ,繼續加熱消化至澄清透明時取出 ,用 2%硝酸定容。
五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點和好處，但什么樣的測定適合什么樣的方法呢?
氘燈與塞曼效應是目前最為常用的二個背景校正技術，一般火焰法使用氘燈就可以了，但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴重得多，因此石墨爐背景校正技術尤為重要。氘燈的優點是靈敏度高，線性范圍寬，但缺點是只能扣除紫外區的分子吸收背景,即350nm以下的波段；塞曼的優點是可校正結構化背景和光譜干擾，而且覆蓋全波長范圍，但由于譜線場致變寬而使線性變差，靈敏度降低。
當然你可根據自己的實際樣品種類進行選擇，最好2者都有，但目前好象在火焰只有氘燈，石墨爐有氘燈或塞曼。
五十八、在使用原子吸收的時候,詳細參數上設置正確的波長,在調整好找峰后波長值又自動調整到低于設定的值0.3左右,例如測砷的193.7但調整好后儀器又自動變為193.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當調整了一下,還是不行
1. 每個元素都這樣嗎?在+-0.5nm內應該正常，如果錯的比較大，你最好和廠家聯系一下
2. 其實這與燈坐是根沒給關系的，你設定的波長機子檢測后會自己找準波長，這種相差在好的機子上是幾乎沒有的，反映了機子波長精度的問題，好象不允許差0.2nm(你可以看一下國標對AAS的各個指標，上面都有要求)。
五十九、做錳粉里的雜質金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧.
個人觀點：我認為是起氧化作用的，光用鹽酸溶解單質錳粉后Mn應為+2價，是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色，當然還有一種可能就是改變能夠影響你要測定元素的其他干擾元素的性質
六十、氘燈是一種低壓氣體放電燈，可以在180-400nm的光譜帶內有連續發射，常用與AAS背景校正的波長一般為180-350nm,如何確定氘燈的使用壽命，也就是通過什么現象可以確定氘燈沒用了?
1. 使用時氘燈的光斑應與空心陰極燈重合，能量要平衡，需要預熱，只能用于紫外區。
2. 兩燈同時預熱等能量基本不變，然后再平衡。還有一點，氘燈扣背景時，狹縫不能過大，否則會造成兩燈能量無法平衡。
六十一、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收：
1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發生器測定比較好
2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好?
3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好?
1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發生器測定比較好，
一是這些元素的吸收系數小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發生法起到負集的作用；
二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。
2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好
一般氫化物法比石墨爐的DL更好
3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好?
變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解，很難。
六十二、目前在做蔬菜中的鉛和鎘
購回的鉛鎘的標液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀釋至鉛為1000ng/ml,鎘為100ng/ml裝在塑料瓶中保存(4度),在測試前用超純水稀釋貯存液上機,標液空白用超純水,樣品空白和樣品消化后都是用超純水定容。請問這樣可以嗎?為什么在測鉛的時候,標準曲線非常不好呢?而且重現性很差,也就是同一濃度的標液而且是在同一個瓶中的相隔1個小時再測的話吸光值相差很大啊?鉛的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,鎘的是0,1,2,4,8ng/ml,不知這些濃度的吸光值一般是多少,我做的是鉛的10ng/ml的在0.1左右,鎘的值就非常不穩定(雖然鎘的曲線要比鉛的好)另:燈的壽命怎么判斷?
1. 硝酸介質定容是可以的，至于重現性問題，可能與你的儀器及燈有關，請檢查燈是否有問題
2. 建議：燈的壽命也可用負高壓EHT和燈電流進行判斷；
10ng/ml鉛的吸光度在0.1左右是低了一點，不過沒有加基體改進劑時，基本上是這個值，建議加1%左右的(NH4)H2PO4。
另外：請問您平時做鉛時標準跨度這么大嗎，應該會存在曲線彎曲的情況吧?
六十三、我所用的原子吸收光譜儀 (AA1800)近來，能量為0，波長比設定值小了1nm，手工轉動陰極燈架，就會出現能量，但是，自動調整時能量又為0
1. 是不是電路設計有問題 重新開機試試
2. 先尋一下零級，再波長校正一下，應該可以了吧
3. 本人認為是波長和燈架的初始位置出了問題。對波長誤差1nm，對燈架誤差大于空陰燈自動搜索范圍。原因可能是因為檢測初始位置的光耦性能變異或移位所至。不知道AA300是哪家儀器，一般來說波長誤差可用電路板上的補償開關或其他方法來校正，燈架嘛必須調整光耦機械位置。
4. 可以先對儀器的波長進行初始化后進行校正，這樣作看是否能解決問題
5. 他于環境溫度和使用中是否有超出波長范圍的情況等因素有關，很容也解決地故障，一般在廠家指導下解決
6. 先用鉛燈做一下波長校正吧.
六十四、測定高濃度的樣品時，我看到有同行說可以打偏燃燒頭的角度，我想請教一下，打偏燃燒頭的角度遵循的原則是什么?
1. 就是將燃燒頭轉動一定的角度,與光路成一個角度,以減少光徑長度,降低靈敏度,測高濃度的樣品.
2. 這是針對在正常測試情況下超出線形范圍的一種對策，由于偏轉后能夠吸收共振光的原子減少，從而細光度下降，使較大濃度的標準不會超出線形范圍
六十五、你們用的氣瓶，每次用完后減壓閥都要旋到自由狀態嗎?然后再次使用時，再重新調節減壓閥旋鈕嗎?我今天看了才知道，我的只開關瓶閥，減壓閥都是固定的了，危險!乙炔減壓閥壓力調到0.1MPa可以嗎?
1. 你調的減壓法的壓力太大，看看你說明書，一般在0.06-0.08MP，不論換不換氣，一把減壓閥的壓力調到這個就可以了，因為減壓閥的 壓力顯示與氣瓶內的壓力有關系，所以每次測定時都要調的
2. 只開關瓶閥而固定減壓閥是可以的，操作簡單可行，沒什么危險。減壓閥具有一定的穩壓作用，不用每天調節反而能保證輸出壓力基本一致。另外關閉總閥可以在燃燒狀態時進行，以便讓管道中的乙炔氣燒完。或者也可以在閉閥后用有關操作釋放管道中的殘存氣體，使表頭歸零(釋放表頭，避免內部彈簧因長期負荷而老化)。
乙炔壓力只要不進入紅區都是安全的，當然一般都調節在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路內部還有穩壓閥，則輸入壓力可適當高些，以便穩壓閥有適當的工作壓差而正常工作。
六十六、為什么我用石墨爐測定鎘(按照GB-85配制的)，在原子化信號窗口會出現兩個峰，一個在0.5秒，一個在1.5秒?而且0.5秒的峰好像隨濃度變化不大，而1.5秒的峰隨濃度變化較好?但是儀器只記錄第一個峰，因為它比較高。我的條件有問題嗎?干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。
1. 你可以試試將干燥分三步進行：90度，20秒；105度，20秒；110度，10秒。
另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸鎂的基體改進劑。
2. 不過硝酸鎂的背景可能比較高，你也可以一試，另外還可以用磷酸二氫銨做基體改進基，加了改進基后你把灰化溫度提高到700度左右吧(具體溫度要通過實驗來確定)，原子化溫度到1600應該差不多的
3. 25秒的干燥時間太短,應該延長一下看看.如果還那樣,應檢查所用的酸介質和基體.
4. 出現兩個峰就說明有兩種不同的鎘，原子化條件沒有設定好!還有要加基體改進劑
5. 1)兩個峰中第一個峰是干擾的可能性較大(因為和濃度的變化關系不大)，因此應該考慮延長干燥時間，提高灰化，消除干擾。梯度干燥和灰化溫度的條件前面有建議，不再多說；
2)應當考慮加集體改進劑，加基改后的確不一樣，我用過磷酸二氫銨，還不錯。當然，用過后的灰化溫度應提高。
6. 具體建議:
1. 延長干燥時間并分幾步進行；
2. 適當降低原子化溫度(1600)
3. 使用基體改進劑: 0.1mg磷酸二氫銨+8ug硝酸鎂；
4. 使用自動優化功能確定最佳灰化溫度.
7. 應當考慮加基體改進劑，我用過磷酸二氫銨，還不錯。用過后的灰化溫度應提高。
六十七、請教大家做鋁的GFAAS時溫度程序是如何的呀?
1. 因為鋁是高溫元素，所以灰化溫度在1200-1600度之間，原子化2400-2800度(視您的儀器而定)，要注意的是防止污染，由于環境當中到處都有鋁(如空氣中的灰塵)，因而要特別的小心，否則不容易測得準。
2. 不知你說的是啥樣品中的鋁，灰化1000-1200就夠了，原子化要2700以上。
3. 另外我發現與鋁燈也有關系。
六十八、標準方法中的前處理方法均較簡單，不知道各位是如何進行植物(包括蔬菜)的取樣的?
1. 植物樣品主要用硝酸，高氯酸，硫酸
2. 一般我們用干法、濕法或微波消解來對食品樣品進行前處理，相比而言微波消解更好一些。
六十九、我在使用火焰法測定元素時，無論標準線性或儀器條件都很好，但發現測定一段時間后，重新測測定過的樣品，吸光度和濃度都高了，但本次測定的三次重復就很好，RSD值很低。測定標準也是比配制的理論值高的比較多。是什么原因?我試著測定幾個樣品就用空白校正以下，結果就比較一致了，無論是標準或樣品，穩定性就好很多。每次測完一個樣品我可是都用蒸餾水和配制用的酸試劑清洗過的。
1. 這個問題我也遇到過，感覺是因為儀器需要一段時間穩定吧。讓儀器多吸一些水后再測會好一些，另外，不是還可以通過在樣品中間插入空白和某個標準來重新調整標準曲線嗎，可以試一下。
2. 還有火焰等都不穩定，建議你等儀器火焰穩定后再測定。
七十、我用舊石墨管時,干燥溫度120,灰化溫度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管時用這樣的溫度灰化階段出現噴濺,,原子化階段峰不好,該怎樣調整溫度?
1. 那說明你的干燥溫度和設置有問題，把干燥時間設置的稍微長點
2. 原子化階段峰不好，說明一個是基體未揮發好，一個是不是 由于攢射造成管內樣品原子化不均勻，可以把原子化溫度再提高一點
七十一、原子吸收進樣不通暢，進樣毛細管更換，霧化器取下清洗，進樣仍然不通暢。是不是霧化器壞了?怎樣判斷啊?
1. 更換毛細管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細看看重新安裝霧化器時安裝的配件位置是否得當。
2. 霧化器一般是不會壞的，一定是吸入雜質顆粒堵了，你可以用空氣反吹，同時輕輕振動金屬部分!
3. 我想一定是堵塞了，你再仔細檢查檢查
4. 1)堵塞:只通空氣,大拇指堵住毛細管口,松開,堵上,數次后可沖通吸樣的管路
2)負壓不足,吸力不夠:調節與毛細管相接的不銹鋼毛細管的前后位置
5. 要光是堵塞的問題，你可以通過進樣量和進樣時聽聲音就可以判斷出來的
6. 當旋轉撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會和平常的時候有明顯差別，火焰也會有變化
七十二、有關植物(蔬菜)類樣品的取樣及消解問題：
1、取樣時怎樣做才能最大可能保證樣品的代表性?有人說：按對位取可食葉等部位，然后烘干再消解，但是烘干的時間太長了。2、按標準方法中，是應該將所取的樣品打成漿后再進行消解，但是這樣做由于在勻漿時會出現較多的水溶液之類的東西，不知道該溶液中有沒有要檢測的元素(比如重金屬)?3、最后想問一下，消解的方法用什么好?我自己認為：一、濕法消解，用的樣品量較大，但是平行性較差，是否是除消解酸雜質的影響之外，也有所取樣品的不均勻的影響呢?有沒有更好的取樣辦法?二、干法消解，也有取樣量的問題。取樣量多，消解徹底不容易，經常要二次進馬弗爐，平行性差；取樣少，消解相對容易，但也有平行性差地問題，同時也有由于樣品的含量低而導致樣品的檢測不正確。三、微波消解，我只取了1克左右，不知道該取樣量，是否適中
1. 對于取樣是否可以考慮直接干燥脫水后再碎化縮分取樣
2. 粉碎，攪拌均勻，冷凍干燥，再用四分法或機械縮分器進行縮分，消解，測試。
3. 樣品大量隨機取樣后切碎(如每棵菜都取一些)，在65度下風干，記錄風干水分，再粉碎四分法取樣，以后就同其它一樣。至于種金屬污染很少，應該在誤差范圍內
七十三、我們的樣品(主要元素是C/H/O/N等非金屬元素)理論上是不應該含有Al元素﹐但是AAS分析確發現含有微量的Al元素﹐請問各位是什幺原因會導致這樣的不合理的結果?(樣品污染?還是有其它元素的干擾?)我們的產品是有機樹脂類的﹐從原料到工藝應該說不存在鋁元素的﹐我們也做了元素分析沒發現有鋁元素。AAS測定Al元素含量只有14ppm
采用的是石墨爐﹐硫酸炭化﹐用去離子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金屬類的元素會干擾測定造成誤判?
1. 這個含量也不小,我估計不應該是測定的問題,如果真的原料里面沒有也應該是污染出來的
2. 可以用標準加入法排除基體的干擾
七十四、土壤樣品多時自然風干的時間太長，可否使用冷凍干燥器來縮短干燥時間，那位DX能夠提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)?
1. 用紅外燈來照射
2. 主要看你測定什么成分了,我覺得只要保證待測成分在不損失的前提任何干燥方式都可以用的
3. 關鍵看你測定什么成分,做原子吸收烘干,冷凍都可以用.
4. 真空干燥較好,溫度可以較低.
5. 用烘箱比較直接，速度快，但是可能造成有機物質損失，重金屬中游離汞流失；使用紅外其實和烘箱一樣的。使用真空干燥和低溫冷凍干燥看起來比較好，但是速度慢，樣品處理含量少，自己選擇了
6. 紅外(線燈)干燥箱可以一試
7. 在烘箱內60度風干
七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘燈扣背景有何不同?
氘燈是連續光源扣背景,由于能量限制(對于能量在不同波段的分布可以看看可見論壇上的圖),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘燈背景校正采用兩種光源,因此從平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,從而影響校正的效果.自吸是用大電流使發射線產生變寬來測量背景的,可以適合全波段校正,在校正過程中用同一光源,因此批面了氘燈兩種光源對校正的影響,由于自吸收與各元素的本身物理性質有關,因此對有些元素來說用自吸收校正靈敏度不是太好
七十六、我在和國家環保局做比對時,做出元素砷的結果是89ppB, 而其它實驗室的結果是54ppB左右,后來我發現我做的As的工作曲線是0到100ppB,是不是我的工作曲線范圍太寬了?還是其它原因?我真不知道從何下手.現在我老板要我寫原因分析報告,我應該怎樣來完成這個報告?有固定模式嗎?
我用的是石墨爐，測量的直接數據是4ppb左右，(而不是ppm,)然后乘以25的話，大該是89ppb，儀器在同時測鉻，比對數據和其它實驗室差不多，只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲線是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四個點。
是水樣，比對有一個標準稀釋方法，把標樣稀釋25倍，我用的儀器是AA-1800，有個朋友告訴我說，別人可能用的是原子熒光測試的。兩種儀器有這么大的差別嗎
1. 做出數據與別家不同,你可以從以下方面處理:
1)請仔細檢查你配的標準是否正確,配制濃度與線性擬合濃度是否一致,
2)你的線性跨度太大,從你說的數值來說水樣濃度不會大于10PPM,也就是說,在10PPM以內你應該準確檢出,所以你的標準點可以改一改
3)火焰法測砷建議采用VGA
4)在你做出的樣品內加入一已知的標液,用你以前的做的工作曲線測一測,如果是偏大或偏小的話(相對回收率為97以上為正確),都是因為基體不匹配的原因,你可以用標準加入法來消除.這一步可確保你做出的水樣的正確性.如果你這樣測的數據還是84的話,那你就相信你做的是對的.
2. 第一,你的標液跨度太大,不用選到100PPB,可選到30PPB,標準點密一點,確保線性第二,你的稀釋倍數太大,可以只稀釋5倍,確保待測樣品水溶液濃度在你的線性中間,這樣可以大大減小誤差
七十七、做鈣時發現一個問題，做完樣品后回測標準溶液，5ppm的標液吸光度由0.092減小為0.088，各位分析一下有哪些原因導致的?
1. 你提供的吸收值變化不是太大的，最可能是原因是，你開始時燈沒達到穩定狀態就進行測定的，測定的過程中燈能量還在升你沒及時平衡就會出現這樣的情況
2. 應該是燈的不穩定性,氣體壓力不穩定及環境的的不穩定造成的
3. 我想一般情況下是燈不穩定
七十八、提升量的大小對測量的結果有什么樣的影響?
1. 在合理的范圍內，較大提升量可以得到較大的吸光度信號，能提高測量靈敏度，但噪聲也會增加。定標和測量必須用同樣的提升量進樣，才能保證測量結果的準確。在此前提下可以說提升量的大小對測量的結果(測定未知樣濃度)沒有什么影響。
2. 在一定程度可以提高,但受霧化效率的限制
3. 個人認為會在一定范圍內提高靈敏度
七十九、石墨爐出現問題了
一、石磨管易壞，少一點的話10次就壞了，多一點才50次左右。可能和冷卻水和氬氣有關。昨天的那根石磨管好像才做了10次就壞了!有可能是減壓伐出了問題，因為中途操作中斷，提示說石磨管壞了，此時才發現，剛開始是0.4Mp的減壓伐數值低于0.4mp了。不過，前幾次數值石磨管出現易壞的問題時候，減壓伐數值沒有下降。
二、石墨爐做Pb的時候靈敏度比較低，但是還能湊活。
三、石墨爐測Cd的時候，靈敏度低的驚人。原來40ppb的Cd的西光度好像只有過去4ppb的西光度。維修工程師認為是我配制的標準溶液相差了10倍。我重新配制后，還是老樣子
1. 石墨管易壞：注意檢查，1：氣壓是否正常；2：冷卻水是否正常，或有某一路有堵塞現象；3：是否原子化階段保存時間太長，溫度過高。
Cd吸光度只有原來的十分之一：1：是否是積分時間有誤，或者是選擇的積分方式有改變；2：別的元素是否一樣低了，可以判斷是不是儀器有問題了。或者換個燈試試。
2. 我的儀器也出現過類似的問題(我使用的儀器是美析的AA-1800，不知道你使用的是什么儀器?)，起初維修工程師過來是沒有找出什么問題，但是換了一個控制氣體流量的電磁閥后問題就解決了，該電磁閥在石墨爐里的，儀器銷售者說是應該由專門的維修人員來進行維修。我想大約原因是由于電磁閥分配氬氣不均造成了石墨管被損壞(斷裂)。僅供參考。
另外測鎘的吸收值變低，我認為也可能是由于氬氣保護不夠造成的，當然有可能你的標準品存在問題。
八十、想請各位朋友幫忙分析分析，在石墨爐法的分析操作中，怎樣才能更好的控制污染源?
1.容器：我們采用50ml的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中24小時以上，用我們公司自制的純凈水沖洗5遍，再用娃哈哈水潤洗5遍，倒掛晾干。
2.水：全過程都采用娃哈哈水
3.酸；采用蘇州晶瑞化學有限公司生產的UP-S級的酸
4石墨管：美析的管和國產的管
5.儀器：美析的AA1800，石墨爐
我在具體的檢測樣品時，發現特別是測Zn元素時，污染的問題特別嚴重，控制源沒從根本上找到、
1. 1.容器：不論怎么做都要洗干凈,涼干的我覺得沒必要,因為涼干勢必要開口,還會導致空氣或灰塵污染的.
2.水：看來好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么樣,我覺得純凈水不可能和去離子水相比吧,僅為個人觀點.
3.酸；對比幾家的效果,一般經常用一家生產的,
鋅元素的污染是可以找到的因為現在一些輸水管道有用鍍鋅管的,所以從水源方面考慮鋅的污染
2. 1、ppm級以上的測定最好專用容器，用后用稀酸泡著，用之前倒出，用完后再倒進去，才止24小時?
2、飲用純凈水和實驗用水是兩個概念，有條件最好用超純水。有的飲用純凈水中能檢出銅(防止藻類)
3、至于鋅嘛，橡膠制品，桌面，汗里都有，所以說不要用飲用純凈水嘛。如果測鋅，所用的試劑全都要用超純水，而且容器洗滌都要用純超水，還不能從橡膠管里放出。嘿嘿。我做鋅大都是0.9999的線性。
