使用氣相色譜法測定維生素E的含量

一、實驗資料

1、檢驗藥品

(1)檢驗藥品的名稱? ? 維生素E。

(2)檢驗藥品的來源? ??市場購買或送檢樣品。

(3)檢驗藥品的規格、批號、包裝及數量? ??根據藥品包裝確定,并記錄有關情況。

2、質量標準

(1)檢驗依據? ? 《中國藥典》(2010版)二部807頁“維生素E”:本品為合成型或天然型維生素E;含C₃₁H₅₂O₃應為標示量的96.0%～102.0%。

(2)含量測定? ??照氣相色譜法[《中國藥典》(2010版)附錄V E]測定。

二、實驗過程

1、儀器、試藥準備及試液的配制

1)儀器的準備

氣相色譜儀、電子或分析天平(感量 0.1mg)、棕色具塞錐形瓶、移液管、玻璃棒、微量進樣器(5μL)。

2)試藥的準備

正三十二烷,正己烷,維生素E對照品。

2、檢驗過程

1)色譜條件與系統適用性實驗

用硅酮(OV-17)為固定液,涂布濃度為2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱;柱溫為265℃,理論板數按維生素E峰計算不低于500(填充柱)或5000(毛細管柱),維生素E峰與內標物質峰的分離度應符合要求。

2)內標溶液、供試品溶液及對照品溶液的制備

(1)內標溶液的制備:取正三十二烷適量,加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含1.0mg的溶液,作為內標溶液。

(2)供試品溶液的制備:取本品約20mg,精密稱定,置棕色具塞瓶中,精密加內標溶液10mL,密塞,振搖使溶解,即得供試品溶液。

(3)對照品溶液的制備:取維生素E對照品約20mg,精密稱定,置棕色具塞瓶中,精密加內標溶液10mL,密塞,振搖使溶解,即得對照品溶液。

3)預試驗

初次測定該品種時,可先經預試驗以確定儀器參數,根據預試驗情況,可適當調節柱溫、載氣流速、進樣量等,使色譜峰的保留時間、分離度、峰面積或峰高的測量能符合要求。

4)測定過程

校正因子測定:取對照品溶液1～3μL注入氣相色譜儀,計算校正因子。

供試品溶液測定:取供試品溶液1～3μL注入氣相色譜儀,測定計算,即得。

測定時對照品溶液和供試品溶液每份應進樣2次。數據結果要求如下:內標法測定時,對照品溶液4個數據的相對標準偏差(RSD)不得大于1.5%,供試品溶液4個數據的相對標準偏差(RSD)不得大于1.5%。

5)測定結果的計算(內標法加校正因子)

式中? ? A_X——供試品溶液峰面積或峰高

? ? ? ? ? ?c_X——供試品溶液的濃度,mg/mL

? ? ? ? ? ?A_S——內標物質的峰面積或峰高

? ? ? ? ? ?c_S——內標物質的濃度,mg/mL

? ? ? ? ? ?f——校正因子

6)結果判定

(1)結果判定依據含C₃₁H₅₂O₃應為標示量的96.0%～102.0%。

(2)判定原則如果含量計算結果在規定的范圍內,則該項檢查判為“符合規定”。

7)檢驗原始記錄

8)檢驗報告書