特殊水的制備
一、不含氯的水 ? 加入亞硫酸鈉等還原劑將自來水中的余氯還原為氯離子,用附有緩沖球的全玻璃蒸餾器(以下各項中的蒸餾均同此)進行蒸餾制取。 ? 取實驗用水10 mL 于試管用,加入2~3 滴(1+1)硝酸、2~3 滴0.1 mol/L 硝酸銀溶液,混勻,不得有白色沉淀出現。 ? 二、不含氨的水 ? 1、 向水中加入硫酸至pH<2,使水中各種形態的氨或者胺最終都轉變成不揮發的鹽類,收集溜出液即得(注意:避免實驗室內空氣中含有氨而重新污染,應在無氨氣的實驗室進行蒸餾)。 ? 2、 向蒸餾制得的純水中加入數毫升再生好的陽離子交換樹脂振搖數分鐘,即可除氨,或者通過交換樹脂柱也能除氨。 ? 三、 不含二氧化碳的水 ? 1、 煮沸法:將蒸餾水或去離子水煮沸至少10 min(水多時),或使水量蒸發10%以上(水少時)加蓋放冷即可。 ? 2、 曝氣法:將惰性氣體(如高純氮)通入蒸餾水或去離子水中至飽和即可。制得的無二氧化碳水應儲存在一個附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。 ? 四、 不含酚的水 ? 1、 加堿蒸餾法:加入氫氧化鈉至水的pH>11(可同時加入少量高錳酸鉀溶液使水呈紫紅色),使水中酚生成不揮發的酚鈉后進行蒸餾制得。 ? 2、 活性炭吸附法:將粒狀活性炭加熱至150~170℃烘烤2 h 以上進行活化,放入干燥器內冷卻至室溫后,裝入預先盛有少量水(避免碳粒間存留氣泡)的層析柱中,使蒸餾水或去離子水緩慢通過柱床,按柱容量大小調節其流速,一般以每分鐘不超過100 mL 為宜。開始流出的水(略多于裝柱時預先加入的水量)必須再次返回柱中,然后正式收集,次柱所能凈化的水量,一般約為所用碳粒表觀容積的1000 倍。 ? 五、 不含砷的水 ? 通常使用的普通蒸餾水或去離子水基本不含砷,對所用蒸餾器、樹脂管和儲水容器要求不得用軟質玻璃(鈉鈣玻璃)制品。進行痕量砷測定時,則應使用石英蒸餾器或聚乙烯樹脂管及儲水容器來制備和盛放不含砷的水。 ? 六、 不含鉛(重金屬)的水 ? 用氫型強酸性陽離子交換樹脂制備不含鉛(重金屬)的水,儲水容器應做無鉛處理方可使用(將儲水容器用6 mol/L 硝酸浸洗后用無鉛水充分洗凈)。 ? 七、不含有機物的水 將堿性高錳酸鉀溶液加入水中再蒸餾,在再蒸餾過程中應始終保持水中高錳酸鉀的紫紅色不得消退,否則應及時補加高錳酸鉀。
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