TGA（熱重）與IR（紅外）聯用技術

2025-06-03

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應用領域高分子材料
樣品材料
項目熱重紅外聯用

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摘要

TGA（熱重分析）與IR（紅外光譜）聯用技術是一種將材料的熱分解行為與實時釋放氣體成分分析相結合的先進表征方法，廣泛應用于材料分解機理研究、聚合物降解、藥物穩定性、污染物檢測等領域。

1.TGA部分

-監測樣品在程序控溫下（室溫~1000℃）的質量變化，記錄熱重曲線（TG）和微分熱重曲線（DTG），確定分解溫度、殘留量等參數。

2.IR部分

-通過氣體池或流動載氣系統，實時捕獲TGA熱解釋放的氣體，利用傅里葉變換紅外光譜（FTIR）分析氣體分子結構，識別官能團特征吸收峰。

3.聯用接口

-關鍵部件：高溫傳輸線（通常保溫在200~250℃防止氣體冷凝）、氣體池（光程長度2–20m提升靈敏度）。

-載氣：高純氮氣或氦氣（避免氧氣干擾），流量控制精度需達±0.1mL/min。

**應用場景

1.聚合物材料

-案例：分析聚氯乙烯（PVC）熱解過程。

-TGA：200–350℃失重階段（脫HCl）。

-FTIR：檢測HCl特征峰（2990–2880cm?1），烯烴生成（1640cm?1）。

-關鍵作用：區分添加劑（增塑劑）分解與主鏈斷裂。

2.藥物與化學品穩定性

-案例：藥物結晶水丟失vs化學分解。

-TGA：80–120℃失重（水分蒸發）。

-FTIR：無新氣體峰→物理變化；若出現CO?（2350cm?1）→化學分解。

3.環境污染物檢測

-案例：塑料焚燒釋放二噁英前體物。

-TGA-FTIR聯用識別氯苯（740cm?1）、多氯聯苯（PCBs）等特征峰。

4.復合材料界面研究

-案例：碳纖維增強環氧樹脂。

-TGA：樹脂分解溫度偏移→界面相互作用強弱。

-FTIR：釋放氣體中胺類峰（3400cm?1）→交聯劑降解產物。
技術優勢

實時關聯：質量損失與氣體成分一一對應，氣體傳輸延遲（約10–30秒）

高靈敏度：檢測ppm級氣體（如CO、SO?）

無損氣體檢測：樣品量*需5–20mg|水蒸氣干擾（需冷阱或數學扣除）

鑒別同分異構體：如二甲苯（鄰、間、對位峰形差異）|重疊峰解析需化學計量學輔助
操作要點與數據解析

1.參數優化

-升溫速率：5–20℃/min（過快導致氣體濃度峰重疊）。

-載氣流速：50–100mL/min（平衡檢測靈敏度與峰分辨）。

2.譜圖解析技巧

-三步法：

①根據DTG峰值確定主要失重階段；

②提取對應時間的FTIR光譜；

③比對標準氣體庫（如NIST/EPA氣相譜庫）。

-示例：

-羰基化合物：C=O峰（1740–1680cm?1）；

-芳香烴：C-H彎曲峰（900–675cm?1）。
典型儀器廠商

-德國耐馳（NETZSCH）：TG209F3+BRUKER-FTIR，支持同步DSC。

前沿發展

-TGA-FTIR-MS三重聯用：FTIR定性+質譜（MS）定量，解決復雜氣體混合物分析難題。

-人工智能解析：深度學習算法自動識別重疊氣體光譜（如PLSR、PCA-MCR）。

-微流控接口：減少死體積，提升時間分辨精度至1秒級。
總結

TGA-IR聯用技術通過實時監測熱分解-氣體釋放的對應關系，為材料降解機制提供分子層面的證據。在研發質量控制、失效分析、環境安全等領域具有不可替代的價值。選擇合適接口參數與解析方法是確保數據可靠性的關鍵

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