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隨著生活水平的提高,食品質量和安全問題越來越受到人們的關注。蜂蜜是一種廣受人民歡迎的天然保健食品,在蜜蜂飼養中,為了降低蜜蜂死亡率,提高蜂蜜產量,多種藥物從而被使用,其中喹諾酮和大環內酯類藥物就是經常被使用的兩種。在歐盟,已經建立了對蜂蜜中獸藥殘留“零容忍”的檢測標準。要做到“零容忍”檢測標準,必須使檢測限盡可能的降低。目前使用串聯質譜的方式已經可以使檢測線降低到ppb范圍以下。而為了保持蜂蜜中獸殘分析的靈敏性,必須除去其中的糖類,以避免污染。
一般蜂蜜的獸殘分析都需要將蜂蜜通過SPE進行前處理,傳統手工的SPE方法包括:SPE填料的篩選,將蜂蜜加入SPE柱中并選擇合適的淋洗劑將基質去除并洗脫分析產物,有些情況下,還需要旋蒸和重新定容。
傳統蜂蜜中獸殘的分析方法主要是將2g蜂蜜加入水中,通過SPE凈化,稀釋樣品后進入LC-MS/MS 方法進行分析,檢測限在10μg/kg,而通過全自動在線SPE方法串聯LC-MS/MS法進行檢測,不僅可以省去與SPE相關的所有人工步驟,節約時間,還能將檢測限降至10μg/kg以下,同時喹諾酮和大環內酯類藥物可以在同一批次檢出。通過全自動在線SPE方法,只要將蜂蜜加入SPE柱即可,后續即能自動完成。