萊伯泰科土壤樣品消解方法大集錦

2022-03-14

分析土壤中的重金屬元素，對土壤的評價及監測有著重要的意義。而樣品的前處理方法是準確測定土壤中重金屬含量的一個最重要環節。國外許多文獻對土壤樣品的前處理是采用王水加熱消解方法，而我國國標多采用混合酸完全消解的方法。近年來，電熱消解及微波消解由于其簡捷、快速及受基體干擾小而得到廣泛應用。由于土壤樣品前處理方法的不同，有時對測定結果的準確性、重復性影響較大。

多年來，萊伯泰科持續深耕環境檢測行業，在環境樣品尤其是土壤樣品的前處理方面積累的大量豐富的經驗，現將萊伯泰科土壤樣品消解的所有解決方案進行匯總并分享給大家。

一、電熱消解儀消解土壤方案

目前土壤重金屬檢測的樣品前處理中使用較為廣泛的是電熱板消解，電熱板因其價格便宜且可以實現較為精確的控溫已經逐漸取代電爐成為無機實驗室的必備設備，但其處理樣品量較少，用時長耗酸量大。實驗人員需要隨時觀察樣品的消解狀況，使得實驗室人員的精力主要消耗在樣品消解的過程中，如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個實驗室面前的首要問題。2003年，LabTech自主研發了首臺消解器（DigiBlock電熱消解儀），引入無需樣品轉移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解理念。

DigiBlock電熱消解儀的優勢：

? 樣品批處理能力強，可同時消解54個樣品；

? 環繞式加熱消解，受熱面積更大，可大大減少消解時間

? PID控溫，孔間溫差小，提高樣品前處理的精密度和重現性

? 智能終端控制，可存儲5類10種方法，程序升溫設置更方便

? 一站式消解理念，消解-趕酸-定容可在同一消解管中完成，無需轉移

? 樣品消解過程程序化，除加酸、定容外，消解過程可實現無人值守

? 可拓展升級為Lablink智能無線控制，遠程無線操作，遠離通風櫥

? Lablink智能無線控制可同時控制多臺儀器，操作安全方便

? Lablink智能無線控制可一鍵報修，讓儀器使用更安全，維護更簡單

土壤消解方法：

1. 樣品：土壤標樣GSS-24

2. 檢測項目： Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd

3. 設備：EHD36電熱消解儀

聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)

4. 試劑：

硝酸（HNO3），65%

氫氟酸（HF），40%

高氯酸（HClO4），70%

5. 消解程序：

1) 稱樣：稱取土壤樣品0.5g，置于PTFE消解管中；

2) 加酸：加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸，；

3) PTFE消解管加蓋，消解儀程序升溫至120℃，保持30min；

4) 消解儀升溫至150℃，保持120min;

5) 取下消解管蓋子，消解儀升溫至190℃，進行徹底的消解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀，剩余1mL左右；

6) 定容：樣品用超純水定容至50mL待測。

升溫程序：

	設定溫度/℃	升溫時間/min	保持時間/min
1	120	20	30
2	150	6	120
3	190	10	60

6. 注意事項：

針對具體樣品的消解狀況可適當延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時間；

趕酸時注意不要將樣品蒸干；

根據實驗結果，允許調整微波消解的溫度和時間以及酸的比例，以得到最好的消解結果。

二、全自動消解儀AutoDigiBlock消解土壤方案

AutoDigiBlock全自動消解儀將土壤消解過程程序化標準化，大大降低了對實驗人員經驗的要求，用戶只需向消解管中稱量樣品，打開并運行內置的土壤消解方法，AutoDigiBlock在軟件控制下自動完成所有的消解程序，包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。

AutoDigiBlock全自動消解儀的優勢：

? 適合大批量樣品的處理，可同時消解60個樣品；

? 自動添加腐蝕性試劑（包括氫氟酸），避免危險試劑對實驗人員的傷害；

? 360°旋轉式機械臂，自動進行腐蝕性試劑的添加工作，有效避免手動操作出錯情況的發生；

? 儀器標配優化的通風系統，無需占用通風櫥空間；

? 全自動操作過程，程序化標準化，擺脫重復繁瑣的操作，節省實驗人員工作時間；

? PID控溫，環繞式加熱方式，樣品消解速度更快；

? 智能化軟件控制，遠程控制預約開機，真正實現無人值守，替代實驗人員加班；

? 雙模塊設計，適合樣品種類復雜的客戶提高樣品處理的效率。

土壤消解方法：

樣品：土壤GSS-5

檢測項目：Cu、Zn、Cr、Pb

設備：AutoDigiBlock D-MASTER全自動消解儀

聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)

試劑：

硝酸（HNO3），65%

氫氟酸（HF），40%

高氯酸（HClO4），70%

消解程序：

1) 稱取樣品0.1g，置于PTFE消解管中；

2) 加入7mL硝酸，100%強度搖勻1min后支架下降至加熱模塊中；

3) 消解儀程序升溫至150℃，保持45min；

4) 支架上升，保持5min冷卻時間，加加4ml硝酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸，100%強度搖勻1min后支架下降至加熱模塊中；

5) 消解儀升溫至190℃，保持180min；

6) 加5ml硝酸提取，再加10ml蒸餾水，微熱。

7) 定容：樣品用超純水定容至50mL待測升溫程序：

	設定溫度/℃	升溫時間/min	保持時間/min
1	150	20	45
2	190	10	180

注意事項：

針對具體樣品的消解狀況可適當延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時間；

趕酸時注意不要將樣品蒸干；

根據實驗結果，允許調整微波消解的溫度和時間以及酸的比例，以得到最好的消解結果。

三、微波消解儀消解土壤方案

微波密閉消解技術是20 世紀末分析化學中的一個重大革命。它減輕了分析工作者的勞動強度，提高了分析的水平和質量。微波密閉消解大大縮短了樣品消解時間，使得儀器分析方法的優越性更加發揮出來。它具有許多傳統的溶樣方法所無法比擬的優點。

土壤消解方法：

1、樣品：土壤標物GSS-5、GSD-12

2、檢測項目：As、Zn、Pb、Cd

3、設備：ETHOS UP微波消解儀、REVO微波消解儀

帶TFM材質消解管的消解轉子

4、試劑：

硝酸（HNO3），65% 6mL

鹽酸（HCl），37% 2mL

氫氟酸（HF），40% 2mL

5、消解程序：

1) 將TFM消解罐直接置于天平，稱取0.25g土壤樣品

2) 將TFM消解罐置于PEEKK材質的外罐中

3) 加入消解所需的酸，如果有土壤粉末粘在消解罐壁，加酸時將樣品充入罐底，浸沒于酸中.

4) 將消解罐密閉鎖緊，

5) 將消解轉子置于消解儀腔體中

6) 運行消解程序；

7) 消解完成后，冷卻并打開消解罐.

8) 根據待檢測元素選擇適當的后續檢測方法

Step	TIME/min	TEMP1/℃	E(max)/W
Step1	7	120	1800
Step2	3	120	1800
Step3	5	160	1800
Step4	3	160	1800
Step5	5	190	1800
Step6	25	190	1800

四、超級微波消解儀消解土壤方案

超級微波消解的優勢：

? 超高溫度和超高壓力帶來超強的樣品消解能力（300℃、200bar），消解時間更短。

? 使用同一種方法同時消解不同的樣品，多種樣品一次消解

? 加酸量少，降低本底值，無需趕酸，消解后直接定容

? 可使用不同的樣品量和不同的酸量

? 操作簡單，無需組裝/拆卸的樣品罐

? 使用任意容器消解樣品，極低的使用成本

? 水冷降溫，降溫速度更快

土壤消解方法：

1、樣品：土壤標物GSS-5

2、檢測項目：As、Zn、Pb、Cd

3、設備：超級微波消解、TFM材質的消解罐

4、消解程序：

1) 稱樣量：0.2G

2) 試劑：

硝酸（HNO3），65% 2mL

鹽酸（HCl），37% 1mL

氫氟酸（HF），40% 2mL

3) 消解程序：

Step	TIME/min	TEMP/℃	E(max)/W
Step1	5	150	1800
Step2	10	260	1800
Step3	10	260	1800

采用硝酸一鹽酸一氫氟酸三酸體系消解土壤和沉積物樣品，測定的元素均在標示值范圍以內。具有很好的靈敏度，能滿足環境監測分析的要求，且操作簡單，克服了以前前處理煩瑣、易污染的弊端，且大大縮短消解時間。

由于我國土壤類型繁多，土壤性質不同，成土母質及成土過程差異很大，土壤樣品的基質可能存在較大差異。在消解過程中，雖然加入同樣的酸消解體系，但因消解效果會差異很大。因此，微波消解土壤樣品，需要根據土壤的基質及成分做不同的調整，以獲得最佳的消解效果。

該前處理方法受到了美國環保署（EPA）和國內眾多環保權威監管機構的青睞，正在逐步加大這種方法的推廣和應用。

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