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    當前位置: 綠綿科技 應用文獻 空氣中醛酮類化合物分析的HPLC解決方案

    空氣中醛酮類化合物分析的HPLC解決方案

    2018-12-05
    • 微生物/空氣/廢氣
    • 工業空氣監測
    • DIN ISO 16000-3的分析方法,
    • KNAUER 液相色譜解決方案
    摘要

    1.jpg

    在工業空氣監測中,羰基(醛和酮)類化合物排放的測定對預防呼吸道、肺臟、自身免疫性疾病或癌癥至關重要。

    KNAUER 液相色譜解決方案

    根據DIN ISO 16000-3的分析方法,必須將羰基與2,4-二硝基苯基肼(DNPH)轉化為相應的肼,才能通過紫外檢測器檢測,并采用反相液相色譜法進行分析。

    2.png

    圖1. 13個羰基的色譜圖,用DNPH柱按isodin 16000-3法測定

    根據DIN ISO 16000-3的方法,僅能獲得11個色譜峰(見圖1),丁烯醛-DNPH、2-丁酮-DNPH、甲基丙烯醛-DNPH、正丁醛-DNPH分離度不佳。

    為了優化加快方法優化,采用色譜模擬軟件進行快速的方法預測。將所得的色譜圖輸入優化軟件,得到了方法操作設計區域(MODR)。立方體中的紅色區域代表最佳的色譜條件(圖2)。

    3.jpg

    圖2. 色譜模擬軟件給出的方法操作設計區域

    優化后分離效果如圖3所示。

    v.png

    圖3.  13種羰基(醛酮)化合物的標準色譜圖

     

    序號

    化合物

    保留時間

    分離度

    RSD%

    1

    甲醛-DNPH

    7.47

    -

    0.63

    2

    乙醛-DNPH

    10.92

    8.78

    0.65

    3

    丙酮-DNPH

    15.96

    9.33

    0.79

    4

    丙烯醛-DNPH

    17.63

    2.69

    0.47

    5

    丙醛-DNPH

    19.26

    2.81

    0.53

    6

    丁烯醛-DNPH

    23.08

    8.17

    0.17

    7

    2-丁酮-DNPH

    23.09

    2.08

    0.14

    8

    甲基丙烯醛-DNPH

    24.38

    1.27

    0.15

    9

    正丁醛-DNPH

    24.84

    1.29

    0.19

    10

    苯甲醛-DNPH

    27.94

    9.30

    0.12

    11

    戊醛-DNPH

    28.85

    3.00

    0.38

    12

    間甲基苯甲醛-DNPH

    30.81

    6.66

    0.10

    13

    己醛-DNPH

    32.14

    4.35

    0.18


    方法參數→

    流動相 A

    H2Odd

    流動相 B

    乙腈

    梯度

    Time

    % A

    % B


    0

    60

    40


    16

    60

    40


    30

    40

    60


    40

    40

    60


    41

    60

    40


    45

    60

    40

    流速

    1ml/min

    柱溫

    22

    運行時間

    45min

    進樣體積

    10μL

    檢測波長

    360nm

    采集速率

    20HZ

    系統配置

    配置

    描述

    AZURA P 6.1L

    二元梯度泵,0.001~10ml/min,700bar,帶脫氣機

    AZURA AS 6.1L

    自動進樣器,700 bar,100 μl定量環

    AZURA DAD 2.1L

    二極管陣列檢測器,190~700   nm

    流通池

    高靈敏度光導流通池,光程50   mm, 體積6 μl

    AZURA CT 2.1

    柱溫箱,5 – 85 °C

    色譜柱

    Eurospher II 100-3 DNPH, 150 x   3 mm ,3 μm

    軟件

    OpenLab CDS EZChrom Edition

    關于該方法和配置的更多詳情,請聯系綠綿科技 www.lumtech.com.cn

     


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