卡爾費休滴定法自動化應用指南

2024-04-25

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摘要

卡爾費休滴定是一種測定各種樣品中含水量的標準方法，并且需要樣品水處于自由狀態。但是，在一些材料中，水可能以結合態存在或釋放緩慢；或者，一些材料與 KF 試劑發生副反應。對此，使用一個加熱爐將樣品加熱可加速水的釋放：干燥的惰性氣體或空氣流過樣品，將氣態水帶入滴定池中，并在滴定池中進行測量。結果由 LabX? 軟件處理和報告，并且所有數據保存在安全的數據庫或 LIMS 系統中。

在卡爾費休滴定中，對所有不溶于溶劑、表現出緩慢的水釋放或與卡爾費休試劑顯示出副反應的樣品類型來說，使用加熱爐進行氣相水萃取是一項非常重要的技術。這些樣品包括無機鹽、各種油、顆粒以及凍干物。

在本應用手冊中，使用最新一代的梅特勒 - 托利多自動進樣器，即 InMotion? KF 加熱爐自動進樣器對各種樣品類型進行氣相水萃取。InMotion? KF 加熱爐具備多種優點，可確保精確有效的分析以及高度的靈活性： - 螺帽的使用簡化了小瓶處理。將樣品稱量到樣品瓶中并用螺帽封閉。除了這些蓋子以外，許多帶鉗口蓋的西林瓶還可用于標準品配置。 - 不同的樣品瓶尺寸：由于能實現低空白和漂移值，使用 5 和 10 mL 小瓶容量可在 ppm 范圍內進行水定量。對于需要更大樣品量的樣品，可使用適用于更大體積的 20 mL 樣品瓶。 - 數字氣體流量控制：數字氣體流量控制確保在水萃取過程中提供穩定的氣流。40 – 280 °C 的寬泛溫度范圍確保表面和結合水的準確水分析。 - 掃描：為了確定樣品的分解溫度，可使用“掃描”功能。該功能以常用的 1 – 5 °C/min 升溫速率對特定樣品從定義的起始溫度到定義的結束溫度進行掃描。理想的氣相萃取溫度通常比分解的初始溫度低 20- 30℃。 - 升溫：通過以較慢的升溫率升溫至氣相萃取溫度可以小心地除去揮發性溶劑。

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