GC/MS/MS對海洋生物中殺蟲劑等復雜樣品進行分析

摘要

      用氣相色譜/質譜聯用技術對海洋生物樣品（貽貝，蚌類）中的有機氯農藥殘留進行檢測是極具挑戰性的。雖然可以用快速溶劑萃取技術，同時使用尺寸排阻色譜以及氧化鋁萃取技術處理樣品，但提取樣品中仍然含有大量基質。采用單四極桿氣相色譜/質譜聯用系統時，在選擇離子檢測模式下，這些基質不僅干擾定量分析，而且會造成襯管以及氣相色譜柱問題。導致氣相色譜保留時間漂移和信號強度衰減。同時，質譜離子源會很快被污染。

      采用氣相色譜/三重串聯四極桿多反應監測分析模式時，因為復雜多重殘留分析需要對多反應監測的分段時間進行認真設置，所以采集數據時避免保留時間漂移尤其重要。

      本篇應用簡要將介紹如何用安捷倫 7000A 三重串聯四極桿氣相色譜/質譜聯用系統多反應監測模式，結合安捷倫微板流路控制技術對高沸點組分的反吹技術來對海洋生物樣品進行分析。


分析挑戰（詳見原文）


實驗

      圖 3 所示安捷倫方法轉換軟件可以用于生成兩倍于安捷倫保留時間鎖定法提供的殺蟲劑常規 42  分鐘分析法。所用色譜柱為 15 m × 0.25 mm id × 0.25 µm HP-5MS 超高惰性柱 (1909 1 s-431UI)。

      轉換柱頭壓使微板流路控制設備上的 4.0 psig 輔助壓力施于柱末端，系統在恒壓模式下運行（如圖 4  所示）。不分流進樣 2 µL。在多反應監測分析模式下運行 7000A 質譜儀。

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結論

      安捷倫 7000A 三重串聯四極桿氣相色譜/質譜聯用系統多反應監測分析模式的高選擇性和高靈敏性，結合安捷倫微板流路控制技術以及反吹模式，為海洋生物提取物中痕量有機氯殺蟲劑的分析提供了一種強有力的工具。