使用 LC/MS/MS 測定食品中的黃曲霉素

摘要

      使用安捷倫 G6410AA LC/MS 三重串聯四極桿質譜儀開發了一種靈敏度高而且選擇性強的分析方法，用于谷類食物中黃曲霉素 G 1 、G 2 、B 1 和 B 2 殘留量的測定。該方法使用了簡單的樣品預處理，然后進行 LC/MS/MS 檢測。谷類食品中所有黃曲霉素的檢測限均低于 1 ng/mL。


引言

      黃曲霉素（AFs）屬于真菌的次級代謝產物，是一類結構非常類似的化合物。這類霉菌毒素主要是由Aspergillus flavus 和 A. parasiticus 產生的毒性非常強的代謝產物，人畜接觸后可能致癌 [1]。根據流行病學證據，世界衛生組織和美國環境保護署將黃曲霉素劃分為人類肝臟致癌物。因此，為了避免接觸黃曲霉素使人致病，并且提高世界范圍的食品監督水平，有必要對其進行準確測定。對食品中黃曲霉素的常規檢測是通過薄層色譜法 (TLC) 和液相色譜法 (LC)，以熒光檢測 (FD) 結合柱前衍生化和柱后衍生化進行的。由于這類方法的高選擇性和靈敏度，LC/FD技術得到了常規使用。此外，聯用技術在食品的殘留量分析方面得到了開發和應用，如 LC 與質譜 (MS) 檢測器聯用技術。質譜檢測的高選擇性和靈敏度與液相色譜法的分離能力相結合，對較大分子量范圍的物質在痕量水平進行定性和定量分析具有決定性的優勢。一些闡述不同類型的質譜方法用于黃曲霉素分析的論文已有發表 [2-4]。


實驗部分（詳見原文）

      LC/MS 儀器

      本文中使用的 LC/MS/MS 系統包括 Agilent 1200 系列真空脫氣機、二元泵、多孔板自動進樣器、柱溫箱、帶有電噴霧離子源 (ESI) 的 Agilent G6410 三重串聯四極桿質譜儀。方法研究的目的是為了獲得測定食品中黃曲霉素的快速而且靈敏度高的定量分析方法。對不同的試劑和色譜柱進行了優化，以獲得最佳的色譜分離度和靈敏度，發現使用水、甲醇、醋酸銨的一種簡單溶劑系統和 1.8-µ m  粒徑的 C18  柱有很好的效果。

結果與討論（詳見原文）

結論

      本文中闡述的使用 LC/MS/MS 測定多種黃曲霉素的方法適合于測定谷類和玉米提取物中的四種黃曲霉素，靈敏度高，選擇性強。該方法的另一優點是對于所有研究的食品樣品，未發現離子抑制。因此，無需與基質相匹配的標準品，這使得對不同來源樣品的分析方法更趨一致。