毛細管電泳快速分析食品中氰化物等有毒食品
在食物中毒的案件中,需要一種快速而準確地鑒定毒物的分析工具。 這能夠是使醫務人員盡快采取醫治措施,且有助于警察破案。采用毛細管電泳 (CE)-間接 UV 檢測可以實現對偽劣食品和飲料中陰離子毒物的快速測定。只需要很少的樣品處理過程,就可以在15 min 內檢測到氰化物、亞砷酸鹽、砷酸鹽、疊氮化物和其它陰離子化合物。
實驗:陰離子分析
儀器
• 安捷倫的毛細管電泳系統,配有二極管陣列檢測器
• 安捷倫化學工作站
• 安捷倫法醫陰離子分析試劑盒(部件號 5064-8208)
條件
進樣:6 s @ 50 mbar
毛細管:熔融石英毛細管
總長度:112.5 cm
有效長度:104 cm
內徑:50 µm
緩沖液:安捷倫堿性陰離子緩沖液
電壓:-30 kV
溫度:30 ºC
檢測:信號 350/20 nm
參比 275/10 nm
結果
圖 1. 食品中氰化物和亞砷酸鹽的分析
C = 在 B 圖樣品的基礎上加入 100 ppm NaCN,D= 咖哩 (用 H2O 1:100 稀釋,
并用 0.22 µm 濾膜過濾),E= 在 D 圖樣品的基礎上加入 100 ppm NaAsO2
圖 1 所示為添加了氰化物和亞砷酸根的食品的分析。根據這些快速分析結果,我們對樣品進行了更詳細的分析。
該測定在 10 ~ 100 ppm 的范圍內是線性的,r2 > 0.999。方法檢測限是 5 ~ 10 ppm。
對于咖哩的分析,亞砷酸根的重復性為 (n = 6):遷移時間的 RSD 為 0.06%、峰面積的 RSD 為 2.7%。
對于烏龍茶中氰化物的分析,遷移時間的 RSD 為 0.13% (n = 10),峰面積為 4%(樣品用 0.01 N NaOH 稀釋)。
可以測定的其他有毒陰離子是砷酸鹽、疊氮化物和硒酸鹽 (它的遷移時間在疊氮化物和碳酸鹽之間)。與離子色譜 (IC) 相比,CE 用于此類分析的優點是分析時間短,以及對于復雜基質樣品(如咖哩)所需的樣品制備步驟簡單。此外,采用 IC 不可能一次完成對疊氮化物、砷酸鹽、氰化物和亞砷酸鹽的分析。