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  • 使用液相-串聯質譜(LC-MS/MS)進行廢水中磺胺類抗生素的測定

     簡介

    抗生素被廣泛應用于人類和家畜細菌傳染病的預防和治療。然而,有關抗生素的使用有一個重要但往往又被忽視的方面,就是抗生素殘留進入環境后的處 置1。通常被當作是未使用抗生素的制藥廢水和人體排泄物(含內未代謝的抗生素),都含有低濃度的抗生素藥物,然而這些都直接排入下水道系統。由于污水處理 廠也很少有能力過濾掉這些藥物,于是抗生素隨之進入水循環系統。環境中抗生素的另一個重要來源是畜牧業使用的獸用抗生素。另外,施肥和灌溉也會將農業廢物 中的這些抗生素帶入到土壤和地下水。人們對環境中抗生素的影響還仍然知之甚少,主要關注的是細菌對抗生素耐藥性的發展趨勢,因為耐藥性菌株會嚴重干擾天然 細菌的生態系統,嚴重威脅人類健康。另外,人們還擔心接觸環境中殘留的抗生素可能會導致人類致癌或過敏性反應,并對水生生物和土壤微生物產生危害。

    磺胺類藥物(圖1)是一類常用的合成抗生素,被廣泛應用于人類和家畜細菌傳染病的預防和治療。另外,為了促進動物生長,也作為飼料添加劑被大量 使用。在美國和歐洲,這些磺胺類藥物被視為引入環境的主要的潛在污染物。可能是由于人們對環境中大多數此類藥物的來源、去向及對其影響的認識和了解還很有 限,目前還沒有針對它們在一些環境介質(如水,沉積物,土壤)中的殘留水平有相關的規定和監管。因此,對這些低濃度(ng/L)化合物進行高靈敏度、可靠 的分析檢測是非常必要的。

    目標

    開發對污水廢水中磺胺類抗生素進行痕量分析的新方法。

    實驗條件

    樣品制備

    二級污水樣品從希臘的污水處理廠采集,過濾后待用。每50mL樣品添加去離子水稀釋至200mL。酸化至pH值為4,為了評價以下處理方法對樣品的損失,也就是考察回收率,在樣品富集前加入5ng D4類磺胺甲惡唑(D4類,SMX)作為內標。樣品采用固相萃取法(SPE)進行富集。稀釋的廢水樣品以5 mL/min的流速經過固體填充裝置滲出,再用5mL去離子水洗滌填充裝置。收集洗脫液,4mL甲醇抽提2 次,氮氣流進行溶劑蒸發。最后,將提取物溶解于0.5mL流動相A(含0.1%甲酸的水)中。

    HPLC條件

    HPLC:Surveyor高效液相系統(Thermo Scientific, San Jose,CA)

    色譜柱:C18 150×2.1 mm, 3.5 μm

    進樣量:20 μL

    流動相A:水(0.1% 甲酸)

    流動相B:乙睛(0.1% 甲酸)

    流速:0.2 mL/min

    MS條件

    TSQ Quantum Ultra 三重四極桿質譜儀+ 電噴霧源ESI(Thermo Fisher Scientific, San Jose, CA)

    結論

    LC-ESI-MS/MS可以對市政污水中磺胺類抗生素進行痕量分析(ng/L),方法準確,靈敏,可靠。固相萃取

    對從廢水樣品中目的物的富集和分離有效,且都有較高的回收率,從而保證了定量準確。新諾明(中間濃度為150 ng/L)在廢水中被檢出,表明了污水處理廠沒有徹底消除該類藥物的污染。該檢測方法可以在對污水排出口對環境污染物進行檢測,以避免殘留物污染水生環境。


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